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厚朴酚键合硅胶高效液相色谱固定相分离嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮

陈红 , 李来生 , 张杨 , 周仁丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06028

将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相( MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析.选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理.实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果.,尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形.多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能.比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点.例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善.多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物.

关键词: 厚朴酚键合硅胶固定相 , 反相高效液相色谱 , 嘌呤 , 嘧啶 , 蝶呤 , 黄酮 , 色谱保留机理

嘌呤2位卤素取代衍生物的合成

陆鸿飞 , 陆明 , 章丽娟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.019

以鸟嘌呤为原料,通过重氮化反应合成出了一系列未经文献报道的2位卤素取代嘌呤衍生物. 化合物均通过1H NMR、MS和元素分析测试的证明. 分析了所有化合物的杀菌活性,化合物5a、5c、5g和5h对稻草芽孢杆菌有较好的杀菌效果,化合物5b和5c对黑曲酶有较好的杀菌效果,化合物5f对热带假丝酵母有较好的杀菌效果. 在发生氯代和溴代反应时,6位拉电子基团的存在可以提高产品的收率,在发生碘代和氟代时,6位推电子基团的存在可以提高产品的收率.

关键词: 嘌呤 , 重氮化 , 合成 , 杀菌活性

4种动物药水提液中3种嘌呤碱HPLC法测定

李楠 , 王琳琳 , 刘海艳 , 张洁 , 刘军 , 王英华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.026

以甲醇/水为流动相,反相高效液相色谱-紫外检测器测定了乌蛇、蟾蜍、土虫、地龙水提取液中黄嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤的含量,对样品提取和高效液相色谱条件进行了优化.黄嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤的检出限分别为0.012×10-6、0.041×10-6、0.042×10-6 g/mL,样品分析的日内测定相对标准偏差分别小于4.1%、7.3%、4.5%,日间测定相对标准偏差分别小于5.8%、2.9%、3.1%,平均加标回收率为94%~107%.

关键词: 高效液相色谱 , 超声提取 , 嘌呤 , 动物药

4-氨基吡啶催化6-烷氧基取代嘌呤衍生物的合成

陆鸿飞 , 武鼎铭 , 孙垒垒 , 高玉华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00251

以6-氯嘌呤为底物,4-氨基吡啶为催化剂,甲醇为溶剂合成了6-烷氧基取代嘌呤化合物.当反应条件为n(6-氯嘌呤)∶n(4-氨基吡啶)∶n(三乙胺)=10∶1∶4,回流反应5~7h时,6-烷氧基嘌呤化合物的收率大于85%.研究表明,体系中6-氯嘌呤、4-氨基吡啶和三乙胺的相对量对反应有很大影响,用4-氨基吡啶-三乙胺混合催化剂体系催化效果更好.

关键词: 氨基吡啶 , 嘌呤 , 催化 , 烷氧基化 , 合成

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