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聚苯基硅倍半氧烷的合成方法

蒋云芸 , 李定华 , 杨荣杰

高分子材料科学与工程

采用三氯化铝(AlCl3)作为助反应物,通过苯基三氯硅烷(PhSiCl3)的水解和缩聚,在80℃合成了球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)。研究表明,AlCl3水溶液是球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)形成的重要因素,当n(PhSiCl3)/n(AlCl3)=6(物质的量比),在适当浓度的四甲基氢氧化铵甲醇溶液催化下进行反应,得到的PPSQ产率高,热稳定性好。通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、热失重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及29Si核磁和扫描电镜(SEM)等方法对PPSQ进行了结构分析,表明合成的PPSQ没有羟基,分子链规整度较高,热稳定性好,高温残炭率高,硅质量分数为21.86%。

关键词: 聚苯基硅倍半氧烷 , 合成 , 三氯化铝 , 四甲基氢氧化铵

(CH)_4NOH催化HDI三聚反应动力学研究

罗建平 , 王维熙 , 李利军 , 吴祥献

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.02.006

以四甲基氢氧化铵(TMAH)为催化剂,采用溶液聚合工艺对HDI单体进行三聚反应,应用气相色谱测定样品游离HDI单体含量,通过数据及图谱分析,研究反应动力学规律,得出反应动力学曲线,确定了反应过程中两个主要阶段均为一级反应,动力学方程分别为γ_1=5.08×10~(-2)c[HDI],γ_2=1.07×10~(-2)c[HDI].

关键词: HDI , HDI三聚体 , 四甲基氢氧化铵 , 动力学分析

微波制备高岭石-TMAH复合物对氰化物的吸附性能

冯诗庆 , 刘从俭

硅酸盐通报

用微波加热法制备了高岭石-TMAH(四甲基氢氧化铵)复合物,探索了制备的优化条件,并进行了含氰化物废水的吸附试验.结果表明,当微波输出功率为最大功率的60%,加热时间9 min时,微波合成的高岭石-TMAH复合物层间距为1.4322 nm,比原高岭石增加0.7125 nm;用此复合高岭石处理含氰化物质量浓度为0.021 mg· L-1的废水,在加入量为0.5g·L-1,吸附反应时间25 min,溶液pH调节为6时,氰化物去除率达98.2%.

关键词: 含氰废水 , 复合物 , 高岭石 , 四甲基氢氧化铵

同时裂解甲基化气相色谱法鉴别合成胶粘剂

李柏林 , 丁军凯 , 闫福宁 , 范垂昌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.023

应用同时裂解甲基化气相色谱法(Py-Me-GC)对合成胶粘剂进行了鉴别.采用热丝型裂解器、氢火焰离子化气相色谱仪、FFAP毛细管柱、程序升温方式及季铵盐甲基化试剂,对刑事案件中常见的丙烯酸酯类及其改性体、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇等合成胶粘剂进行了测定,并对样品裂解各主要组分峰进行了GC/MS定性分析,同时比较了相同样本用常规裂解气相色谱法(Py-GC)测定的结果.结果表明:Py-Me-GC法比Py-GC法可获得更多的物质组分信息,是一种适用于法庭科学鉴定的方法.

关键词: 裂解甲基化 , 气相色谱法 , 胶粘剂 , 四甲基氢氧化铵

应用四甲基氢氧化铵控制电渗流的毛细管电泳方法分离多沙唑嗪及其中间体的对映体

成禹杉 , 杨晓兰 , 余瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.006

建立了毛细管电泳手性分离多沙唑嗪中间体对映体的方法,并同时分离了多沙唑嗪对映体.考察了不同种类季铵盐对电渗流及分离的影响,其中四甲基氢氧化铵(TMB)能有效控制电渗流并提高组分的分离度.实验还考察了其他因素,如pH值、分离电压和磷酸二氢钠浓度对分离的影响.所用的毛细管为40 cm(有效长度30 cm)×50 μm,缓冲液为12 mmol/Lβ-环糊精、30 mmol/L TMB、60 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.2),分离电压为20 kV.在此条件下多沙唑嗪及其中间体的对映体均达到了基线分离.实验结果表明,一些用β-环糊精不能完全分离的对映体通过加入TMB控制电渗流能达到满意的分离效果.

关键词: 毛细管电泳法 , 电渗流 , 四甲基氢氧化铵 , 多沙唑嗪及其中间体 , 对映体分离

热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

王丽丽 , 贾以律 , 潘再法 , 徐红星 , 郑许松 , 吕仲贤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.016

采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸.银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH, 25%甲醇溶液)同时进样,在300 ℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离.在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.996 6,最低检出限范围为0.8~2.8 mg/kg.银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13:0,C15:1和C17:1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3).银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0~10.9 mg/g.该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法.

关键词: 气相色谱 , 在线甲基衍生化 , 四甲基氢氧化铵 , 银杏酸 , 烷基酚 , 银杏叶

湿法腐蚀硅片并生长氧化锌纳米棒作为太阳能电池减反层研究

王韬 , 屈新萍

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12306

在硅基太阳能电池表面制备减反层可以有效降低硅表面的反射率,提高吸收率,从而提高硅基太阳能电池的光电转换效率.本研究利用四甲基氢氧化铵(Tetramethyl Ammonium Hydroxide TMAH)溶液对(100)单晶硅进行各向异性腐蚀,在表面腐蚀出金字塔结构,得到了最低为6%左右的反射率.然后采用水热法在该衬底生长氧化锌纳米棒,得到了最低小于3%的反射率,比单采用腐蚀或者ZnO纳米棒生长的硅表面的反射率更低.这种减反方法工艺简单、高效,有望得到应用.

关键词: 减反层 , 四甲基氢氧化铵 , 湿法腐蚀 , 各向异性 , ZnO纳米棒

磁性MCM-41分离回收RT培司废水中四甲基氢氧化铵的研究

李裕 , 米琴 , 薛泽慧

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150591

硝基苯法合成 RT 培司(4-氨基二苯胺)的废水色度高、组分复杂、催化剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)难以分离回收。提出采用磁性MCM-41对RT培司废水中有机副产物进行选择性吸附分离。制备的磁性MCM-41样品采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附–脱附和振动样品磁场计(VSM)等手段进行表征。结果表明,磁性MCM-41颗粒的粒径范围为200~300 nm, BET比表面积约为655.2 m2/g,孔径分布为0.5~4 nm,内核铁酸镍的存在使磁性MCM-41具有超顺磁性。吸附研究表明磁性MCM-41对RT培司废水中吩嗪、偶氮苯和苯胺等有机物具有良好吸附作用,经5次吸附磁分离后, RT培司废水中四甲基氢氧化铵能够达到回用要求,吸附后的磁性MCM-41在外加磁场下极易分离。

关键词: RT培司废水 , 磁性MCM-41 , 四甲基氢氧化铵 , 吸附分离

四甲基氢氧化铵改性聚偏氟乙烯一步接枝丙烯酰胺基甲基丙磺酸膜的研制

张董 , 郭贵宝 , 郝燕 , 安胜利 , 张嘉汉 , 闫凯波

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.04.025

利用一步合成法,将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)直接接枝到四甲基氢氧化铵(TMAH)改性的聚偏氟乙烯(PVDF)基质中,制得PvDF-g-AMPS膜.采用傅里叶变换红外光谱和能谱扫描电镜检测膜的结构、形貌及硫的分布,并研究了不同质量分数的TMAH对此膜电导率和甲醇渗透率的影响.结果表明,TMAH改性PVDF脱去HF产生C=C且AMPS成功接枝到PVDF上,硫元素在膜内外分布均匀;膜的电导率和甲醇渗透率随TMAH含量的增多而增大,TMAH质量分数为20%时,室温下电导率最大为0.0857 S/cm,甲醇渗透率为3.56×10-7 cm2/s.热重分析表明,膜的热稳定性良好,耐热温度高达260℃.该膜作为电解质材料的直接甲醇燃料电池(DMFC)功率密度达到18.81 mW/cm2.

关键词: 直接甲醇燃料电池 , 聚偏氟乙烯 , 四甲基氢氧化铵 , 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸

双模板剂体系下层状镁碱沸石的合成研究

胡海强 , 张卡 , 王开伟 , 刘强 , 柯明

人工晶体学报

通过直接水热合成法在吡咯烷和四甲基氢氧化铵双模板剂体系下制备出具有层状薄片组成的球形镁碱沸石,并且考察了四甲基氢氧化铵加入量对镁碱沸石的结晶度、晶化曲线、晶体形貌、比表面和孔结构的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附脱附等手段对合成样品进行分析表征.结果表明:随着四甲基氢氧化铵加入量的增加,其晶化过程逐渐延长,但最终得到的镁碱沸石相对结晶度无明显变化;四甲基氢氧化铵的加入可以显著改变镁碱沸石的晶体形貌、比表面和孔结构.

关键词: 镁碱沸石 , 水热法 , 四甲基氢氧化铵 , 结晶度

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