李广庆
,
马国辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00606
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在.由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品.本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望.
关键词:
固相微萃取
,
搅拌棒吸附萃取
,
基质固相分散萃取
,
分子印迹固相萃取
,
免疫亲和固相萃取
,
整体柱固相萃取
,
碳纳米管固相萃取
,
食品分析
施祖灏
,
葛庆联
,
陆俊贤
,
刘学贤
,
龚建森
,
朱良强
,
祁克宗
,
陈玎玎
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010
以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱
,
样品前处理
,
地克珠利
,
妥曲珠利
,
残留
,
鸡组织
王璐
,
吴倩
,
段春凤
,
吴大朋
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00923
建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法.将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80％冷甲醇洗脱.采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05％甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI -)电离,多反应监测模式检测.对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10 ～ 300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1 ～4.1ng/g之间.在10 ～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7％ ～102.6％,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2％～12.8％.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
赤霉素
,
拟南芥
