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高效液相色谱-四极杆四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A

刘芸 , 丁涛 , 吴斌 , 沈崇钰 , 张睿 , 张建 , 费晓庆 , 张晓燕 , 陈磊

环境化学

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70%以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测.

关键词: 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 乳制品 , 壬基酚 , 双酚A

高效液相色谱法测定饮料类食品中的类雌激素

韩灏 , 邵兵 , 马亚鲁 , 吴国华 , 薛颖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.013

利用OASIS HLB固相萃取柱富集和净化样品,采用高效液相色谱分离,紫外及荧光检测,建立了不同饮料基质中的壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA)等类雌激素的测定方法,并用该方法对市售部分产品进行了测定.不同加标水平的BPA,NP和OP的回收率为91.08% ~103.19% ,其相对标准偏差为0.5% ~5.49% .该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 壬基酚 , 辛基酚 , 双酚A , 饮料

新型毛细管内固相萃取-气相色谱法检测纺织品中烷基酚类物质

张洛红 , 杜婷 , 钟佳宇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05003

建立了毛细管内固相萃取( SPE)-气相色谱( GC)检测纺织品中壬基酚和辛基酚含量的分析方法。通过比较4种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选出对烷基酚( APs)类物质萃取效果最佳的固相萃取剂,将其作为填充物质制作毛细管内固相萃取柱,将毛细管内固相萃取法与气相色谱联用进行分析检测。最佳固相萃取剂为 Abselut NEXUS,毛细管内固相萃取最佳条件为:1.2μL 甲醇和1.2μL 超纯水活化,1.2μL 甲醇洗脱,上样速率是0.4μL/min。该法在较低浓度范围内呈现良好的线性相关性,对烷基酚的富集倍数约为100倍,对辛基酚和壬基酚的检出限分别为3.7μg/L和4.5μg/L,加标回收率分别为85.6%~98.2%和83.8%~95.7%,结果表明,此法能够简捷、迅速、有效地检测出纺织品中残留的烷基酚类物质。

关键词: 毛细管内固相萃取法 , 气相色谱 , 烷基酚 , 辛基酚 , 壬基酚 , 纺织品

磁性碳纳米管表面新型壬基酚印迹纳米复合材料制备及吸附性能

尹玉立 , 龙芳 , 饶维 , 张朝晖 , 闫亮

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140254

采用聚苯胺包覆的磁性多壁碳纳米管为载体,以壬基酚(NP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备新型磁性壬基酚印迹复合萃取材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和样品振动磁强计(VSM)等技术手段对该磁性印迹复合材料进行表征和分析,结果表明,在磁性碳纳米管表面成功接枝厚度为60~70 nm的印迹聚合层.采用高效液相色谱(HPLC)技术对该印迹复合材料的吸附性能进行探讨,结果表明,该磁性印迹复合材料对壬基酚具有特异性吸附性能,最大吸附量为38.46 mg/g.结合HPLC检测技术,该磁性印迹复合材料成功用于分离富集饮用水中的壬基酚.

关键词: 分子印迹 , 磁性碳纳米管 , 壬基酚 , 磁固相萃取

壬基酚甜菜碱两性表面活性剂的合成和抗温耐盐性能

丁伟 , 宋成龙 , 李博洋

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.08.140439

以壬基酚、环氧氯丙烷、二甲胺和3-氯-2-羟基丙磺酸钠为原料,在催化剂的作用下经醚化、叔胺化、季铵化,合成了壬基酚甜菜碱两性表面活性剂(NSZ),并确定了最佳的反应条件.壬基酚氯醇醚的最佳合成条件:物料比n(壬基酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶4,催化剂四丁基溴化铵用量为壬基酚用量的4%(摩尔比),反应时间为4h,反应温度为95℃.壬基酚叔胺的最佳合成条件:物料比为n(壬基酚氯醇醚)∶n(二甲胺)∶n(氢氧化钠)=1∶2.5∶1.1,反应时间为4h,反应温度为60℃.NSZ的最佳合成条件:以异丙醇/水为溶剂且其体积比为2∶1,反应温度为85℃,反应时间24 h,n(3-氯-2羟基丙磺酸钠)∶n(壬基酚叔胺)=1.2∶1,反应体系的pH值为8~9.通过测定NSZ在高温高矿化度条件下的界面性能、乳化性能和热稳定性,证明了NSZ具有良好的耐温抗盐性能.

关键词: 壬基酚 , 两性表面活性剂 , 界面张力 , 乳化性 , 热稳定性

内分泌干扰物壬基酚与辛基酚的污染现状与毒性的研究进展

吴天伟 , 孙艺 , 崔蓉 , 张宝旭

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016082601

壬基酚与辛基酚是典型的内分泌干扰物,应用广泛,且具有较强的亲脂性与生物蓄积性,可通过食物链进人生物体并导致各种生物毒性作用.全面了解这些毒性作用,有助于临床上相关疾病的预防与治疗.本文对近年来壬基酚与辛基酚的污染现状与毒性的研究进展进行了综述,对二者未来的研究方向进行了展望.

关键词: 壬基酚 , 辛基酚 , 污染现状 , 毒性

壬基酚合成工艺的研究

王庆 , 钟思智 , 王斌 , 翁起阳 , 杨育农

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2007.04.005

以苯酚、壬烯为主要原料合成壬基酚.研究了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成反应的影响.结果表明,合成壬基酚的最佳工艺条件为:在常压下,苯酚与壬烯的物料比为1:1.7(摩尔比),反应温度为110℃,反应时间为10小时,催化剂的用量为15%(以苯酚质量份计).

关键词: 壬基酚 , 苯酚 , 烷基化反应

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