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介孔Ce1-xZrxO2负载的Cu基催化剂在富氢条件下催化CO选择性氧化

滕美玲 , 罗来涛

催化学报

采用多元醇为模板剂合成了介孔Ce1-xZrxO2(x=0 2, 0 35, 0 5)固溶体材料,并以其为载体负载CuO制备了Cu基催化剂.应用透射电子显微镜、X射线衍射、程序升温还原、程序升温脱附和N2吸附-脱附等技术对载体及催化剂进行了表征,并研究了Zr的取代比例x值对载体和Cu基催化剂性能的影响.结果表明,所有Ce1-xZrxO2样品均为介孔材料,其中Ce0 5-Zr0 5O2载体样品有较大的比表面积(181 m2/g), CuO/Ce0 5Zr0 5O2催化剂样品在富氢条件下有较高的催化CO选择性氧化反应的活性和选择性.与其他催化剂样品相比, CuO/Ce0 5Zr0 5O2催化剂样品中形成的活性中心更多,分散性更好,对CO的吸附量更大, CO脱附温度更低,活性组分与载体的相互作用更强.

关键词: 多元醇法 , 介孔材料 , 氧化铈 , 氧化锆 , 复合氧化物 , 固溶体 , 一氧化碳 , 选择性氧化 , 富氢

多元醇法制备纳米Fe3O4及其静磁性能的研究

刘飚 , 官建国 , 张清杰

功能材料

以氯化亚铁为前驱物,1,2-丙二醇为还原剂,采用多元醇法意外获得Fe3O4纳米粒子.通过X射线衍射分析标定了获得样品的物相为面心立方结构的Fe3O4,用透射电镜观察了样品的形貌,颗粒形貌为球形,大小为50~70nm,反应机理的研究表明,Fe2+发生了歧化反应,反应主要向氧化的方向进行.用振动样品磁强计表征了样品的静磁性能,测得的饱和磁化强度为74.30A·m2/kg,矫顽力仅为102.68A/m,粒子具有超顺磁性.

关键词: 多元醇法 , 纳米Fe3O4粒子 , 歧化反应 , 静磁性能

多元醇法合成的Pt2.6Sn1Ru0.4/C用作直接乙醇燃料电池高性能阳极催化剂

王琪 , 陆兴 , 辛勤 , 孙公权

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60063-2

采用多元醇法制备了不同原子比例和载量的PtSnRu/C催化剂,利用透射电镜和X射线光电子能谱表征了所制备催化剂的物化性能,采用直接乙醇燃料电池(DEFC)单池性能测试了其电化学性能,并利用电化学原位光谱、气相色谱和中和滴定分析了乙醇电氧化过程和产物. DEFC单电池测试表明Pt2.6Sn1Ru0.4/C催化剂具有较高的电池性能,其中,以60 wt% Pt2.6Sn1Ru0.4/C催化剂为阳极的DEFC性能最高,90oC下最高功率密度为121 mW/cm2.电化学原位红外光谱和阳极产物分析表明乙酸、乙醛、乙酸乙酯和CO2是乙醇电化学氧化产物, Pt2.6Sn1Ru0.4/C催化剂上乙醇的氧化效率较高.阳极乙醇氧化活化能和催化剂表面组成分析结果表明,表面组成的相互作用使Pt2.6Sn1Ru0.4/C催化剂具有较低的乙醇氧化活化能和较高的乙醇氧化活性.

关键词: 直接乙醇燃料电池 , 阳极催化剂 , 多元醇法 , 阳极产物 , 乙醇氧化效率

介孔CexZr1-xO2的多元醇法合成及性能研究

滕美玲 , 罗来涛

中国稀土学报

采用多元醇法合成了介孔CexZr1-xO2(x=0.5~0.8)复合氧化物,并运用XRD,Raman,BET,FT-IR ,TG和H2-TPR等手段对复合氧化物进行了表征.结果表明,所制样品均为立方萤石结构的介孔铈锆固溶体复合氧化物,并具有较高的比表面积(133~181 m2·g-1)和较集中的孔径分布(3.7~7.7nm).CexZr1-xO2固溶体的晶体结构、比表面积、孔性能和还原性能均与Zr含量有关,随着zr含量的增加,样品的比表面积和孔体积增大,孔径和晶胞参数减小.

关键词: 多元醇法 , 介孔CexZr1-xO2 , 立方萤石结构 , 稀土

CuO/m-Ce0.5Zr0.5O2催化剂和富氢条件下CO氧化性能的研究

滕美玲 , 罗来涛 , 陈祎

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.05.010

采用多元醇法合成了介孔Ce0.5Zr0.5O2(m-Ce0.5Zr0.5O2)复合氧化物,研究了m-Ce0.5Zr0.5O2和焙烧温度对Cu基催化剂富氢条件下CO氧化性能的影响,并运用XRD、TPR、TPD、比表面和孔径测定等技术对载体及催化剂进行了表征.结果表明,多元醇法合成的m-Ce0.5Zr0.5O2具有较大比表面积和均一的立方萤石结构.与CuO/Ce0.5Zr0.5O2催化剂相比,CuO/m-Ce0.5Zr0.5O2催化剂具有较好的催化活性,归因于该催化剂具有较大的比表面积和高分散的CuO.焙烧温度对CuO/m-Ce0.5Zr0.5O2催化剂的性能有较大的影响,其中以673K焙烧所制备的催化剂活性最好.

关键词: 多元醇法 , 介孔Ce0.5Zr0.5O2 , CuO催化剂 , CO氧化

热处理对多元醇法制备的PtRu/C电催化剂的影响

闫世友 , 孙公权 , 齐静 , 高妍 , 辛勤

催化学报

采用热重、在线质谱、X射线衍射和透射电镜等技术研究了热处理对多元醇法制备的PtRu/C电催化剂催化活性的影响.结果表明,热处理前电催化剂表面吸附较多残余物种,在惰性气氛中200℃下热处理2h可以去除部分吸附物种.虽然热处理后电催化剂的平均粒径比热处理前稍有增大,但电催化剂颗粒的分散度仍较高.热处理后电催化剂催化甲醇电氧化反应的活性明显提高.

关键词: , , 热处理 , 多元醇法 , 甲醇电化学氧化 , 直接甲醇燃料电池

硫化亚铜/四针状氧化锌晶须纳米复合材料的制备及其光催化性能

吴德智 , 范希梅 , 代佳 , 刘花蓉 , 刘红 , 张冯章

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60380-X

在聚乙烯吡咯烷酮的辅助下,采用多元醇法制备了不同铜/锌摩尔比的硫化亚铜/四针状氧化锌晶须纳米复合材料,并利用X射线衍射、场发射扫描电镜、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了表征.结果表明,在紫外光照射下,样品对甲基橙的光降解效率优于纯ZnO晶须.在铜/锌摩尔比低于4%时,样品的光催化性能随着铜/锌摩尔比增加而增加,但随着铜/锌摩尔比的继续增加,样品的光催化性能下降.此外,还采用周期实验来评价催化剂的稳定性.结果表明,该催化剂具有优异的光催化稳定性.

关键词: 氧化锌 , 硫化亚铜 , 多元醇法 , 光催化性能 , 甲基橙

多元醇法制备CoNi纳米粒子的形成机制,尺寸控制及磁性能

秦高梧 , 裴文利 , 姚骋 , 任玉平 , Y.M.Lee

功能材料

采用多元醇法在150~190℃合成了CoNi合金纳米粒子,利用SEM-EDX,XRD和VSM对所制备的CoNi纳米粒子形貌﹑成分﹑结构以及磁性能进行了研究,并进一步探讨了形核剂K_2PtCl_4对CoNi纳米粒子形貌及磁性能的影响.结果表明,在180℃用多元醇法制备的Co40Ni60(in at%)纳米粒子为FCC结构,Co~(2+)要易于Ni~(2+)被还原,导致最初10min内合成的CoNi纳米粒子中含有约78%(原子分数)Co,表现为高饱和磁化强度和高矫顽力,随着反应时间的延长,CoNi纳米粒子的Co含量﹑饱和磁化强度及矫顽力逐步下降.在150~190℃范围内,随着反应温度的提高,Ni~(2+)的被还原能力增强,高温下合成的CoNi纳米粒子具有较低的饱和磁化强度和较小的矫顽力.形核剂K_2PtCl_4的加入,并不影响CoNi合金纳米粒子的成分和晶体结构.但是,随着形核剂浓度的增加,CoNi纳米粒子平均直径明显减小,其矫顽力有所增大.通过设计形核剂的浓度,CoNi纳米粒子的直径可以在96~580nm范围内任意控制.

关键词: CoNi纳米粒子 , 多元醇法 , 形核剂 , 磁性能

高分散直接甲醇燃料电池Pt/C阴极电催化剂的制备过程机理与表征

周振华 , 周卫江 , 姜鲁华 , 王素力 , 汪国雄 , 孙公权 , 辛勤

催化学报

通过调变的多元醇法制备了40%Pt/C直接甲醇燃料电池阴极电催化剂,应用透射电镜(TEM)及X射线衍射(XRD)方法表征催化剂. 结果表明,由该制备方法可得到高分散,金属粒子粒径分布窄的高载量贵金属催化剂. TEM统计结果表明,调变多元醇法制备的40%Pt/C催化剂的金属粒子平均粒径约为2.9 nm. 直接甲醇燃料电池单池性能测试表明,该方法制得的40%Pt/C的电催化氧还原能力比同型商品催化剂更好. 另外,利用UV-Vis光谱研究了催化剂的制备过程. 结果表明,在调变的多元醇法中,Pt4+的还原是一步完成的.

关键词: 电催化剂 , 多元醇法 , 直接甲醇燃料电池 , ,

热处理温度对多元醇合成Li_2MnSiO_4/C电化学性能的影响

刘文刚 , 许云华 , 杨蓉 , HOJAMBERDIEV Mirabbos , 周志斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.09472

采用多元醇法合成Li_2MnSiO_4/C复合材料:将Si(OC_2H_5)_4、LiAc·2H_2O、Mn(Ac)_2·4H_2O在乙二醇中196℃回流16h,沉淀物过滤、干燥以后与蔗糖混合并在500、600和700℃分别加热10h,自然冷却到室温.利用X射线衍射、元素分析、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜等手段对合成样品进行表征.Rietveld精修表明,合成样品中存在两种Li_2MnSiO_4相,空间群分别为Pmn2_1和P12_1/n1,还有Li_2SiO_3杂相.FESEM观察显示当热处理温度从500℃升高至700℃时,样品的颗粒粒径从5~20nm提高到20~40nm.Li_2MnSiO_4/C复合材料中的碳分布是均匀的.HRTEM分析表明在Li_2MnSiO_4颗粒上包覆有一层无定型的碳薄膜.电化学性能测试表明,在600℃保温10h得到的样品具有最佳的电化学性能,首次放电容量达到132.4mAh/g,10次循环后容量保持率为80%.

关键词: 硅酸锰锂 , 正极材料 , 多元醇法 , 热处理温度 , 电化学性能

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