肖忠新
,
封锦芳
,
施致雄
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01165
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％ ～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.
关键词:
固相萃取
,
超高教液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
六溴环十二烷
,
四溴双酚A
,
多溴联苯醚
,
血清
施致雄
,
王翼飞
,
封锦芳
,
黄沛力
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00543
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法.试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物.以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1％～121.4％,相对标准偏差为2.96％～13.31％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg.用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出.该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-负化学源质谱
,
多溴联苯醚
,
得克隆
,
阻燃剂
,
鱼肉
,
鱼油
宋歌
,
才满
,
李燕玲
,
杜克久
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014121502
采用PDA、NA以及高氏一号培养基，分别从毛白杨、绦柳、荻以及二穗短柄草植株内分离、纯化出37株内生菌，其中34株为细菌，3株为放线菌。以分离纯化得到菌株各自对应的营养培养基并添加不同浓度的污染物对获得的37株内生菌进行污染物的耐受筛选，发现24株分别对20 mg·L－1的aroclor1254和BDE209具有一定的耐受性。利用无机盐培养基并添加污染物作为微生物唯一碳源筛选，发现菌株CPY?4和菌株SGL?1可以在只提供4?BDE的无机盐培养基中存活，菌株 CPY?4，SGL?1、菌株4、菌株13可以在提供 BDE209和aroclor1254的无机盐培养基中存活。形态学观察和16SrDNA序列同源性分析，初步确定菌株SGL?1为克雷伯氏菌属，菌株CPY?4为地衣芽胞杆菌，菌株4和菌株13为肠杆菌属。
关键词:
毛白杨
,
荻
,
植物内生菌
,
多氯联苯
,
多溴联苯醚
程吟文
,
谷成刚
,
王静婷
,
杨兴伦
,
卞永荣
,
蒋新
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014031407
多溴联苯醚（ PBDEs）属溴代阻燃剂，曾因其优良的阻燃性能而广泛应用于电子电器、石油化工和建材纺织等工业产品中。然而，随着大量生产和使用，PBDEs已成为大气、水体、土壤和生物体等多环境介质中普遍检出且极具生态风险的有机污染物。因此，开展微生物降解研究对于典型环境中PBDEs污染风险消除和污染修复，具有重要的科学意义。本文从PBDEs环境归趋行为及其暴露风险出发，综述了PBDEs微生物厌氧降解和好氧降解的最新研究动态，比较分析了两种降解过程的降解特性与影响因素，并针对微生物，尤其是好氧微生物降解机理，阐述了 bphA 或 etbA 功能基因及其编码酶对 PBDEs 好氧降解过程的调控作用，同时就PBDEs微生物高效降解菌种选育、降解机理等方面的研究趋势进行了展望。
关键词:
多溴联苯醚
,
微生物厌氧降解
,
微生物好氧降解
,
功能基因
,
双加氧酶
,
降解机理
赵静
,
朱祥伟
,
徐挺
,
尹大强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2015020403
利用模式动物斑马鱼(Danio rerio)的运动行为实验,评价了在光照-黑暗周期刺激下BDE17(2,2’,4-tribromodiphenyl ether)和4’-OH-BDE17(4’-Hydroxy-2,2’,4-tribromodiphenyl ether)暴露对幼鱼运动行为效应,并利用分子对接技术和荧光素酶报告基因实验探讨了这两种化合物与斑马鱼视黄酸受体的相互作用关系,试图揭示运动行为效应的机制.BDE17暴露没有改变斑马鱼幼鱼的运动行为,而50 μg·L-1 4’-OH-BDE17暴露却造成斑马鱼幼鱼在光照和黑暗条件下均出现运动活跃现象.分子对接结果表明,BDE17和4'-OH-BDE17与斑马鱼视黄酸受体的结合能力都不如视黄酸(Retinoic acid,RA)强.荧光素酶报告基因实验结果表明,与对照组相比,50 μg·L-1 4’-OH-BDE17暴露组荧光素酶活性均显著增加(P＜0.05);而BDE17暴露组荧光素酶活性则无显著性差异.这表明4’-OH-BDE17通过直接与视黄酸受体(Retinoic acid receptors,RARs)结合来诱导视黄酸受体转录活性,而BDE17则不能直接与视黄酸受体发生相互作用.本研究结果表明4’-OH-BDE17暴露可能通过诱导视黄酸受体转录活性,干扰视黄酸动态平衡,造成神经系统发育损伤,进而改变斑马鱼幼鱼的运动行为,而BDE17暴露则不能.
关键词:
多溴联苯醚
,
斑马鱼
,
神经行为毒性
,
视黄酸受体
,
报告基因
,
分子对接
吕任生
,
黄启飞
,
赵晨曦
,
杨玉飞
,
唐阵武
,
田书磊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014041502
选择典型废弃日用品塑料，对特征处置场景下其PBDEs的浸出特征及健康风险进行了评价．结果表明，日用品塑料在硫酸／硝酸、醋酸和腐殖酸溶液中达到溶出平衡时，∑21 PBDEs释放量分别为20．00、63．65、125．60μg·kg－1，均以BDE209为主．进入生活垃圾填埋场的释放量高于堆存和简易填埋过程，在最不利条件下距填埋场下游500 m处地下水中PBDEs最大浓度为39．67μg·L－1，居民饮用地下水产生的非致癌风险指数为2．11×10－1，其中十溴代物（BDE209）的非致癌风险指数为1．85×10－1，均小于美国标准中非致癌的可接受风险水平（1．0），表明废旧日用品塑料可进入生活垃圾填埋场处置．
关键词:
废弃日用品塑料
,
多溴联苯醚
,
浸出特征
,
健康风险
陈长二
,
赵洪霞
,
谢晴
,
陈景文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.011
建立了测定松针样品中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.松针样品经过正己烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果表明,方法的加标回收率为83.8%～107.5%,三溴～七溴代联苯醚的仪器检出限为0.152～0.770 Pg,十溴代联苯醚(BDE-209)的检出限为11.1 Pg;三溴～七溴代联苯醚的方法检出限(湿重)为3～15pg/g,BDE-209的方法检出限(湿重)为222 pg/g.方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率.实际样品分析表明,松针中BDE-209是主要的同类物,约占8种PBDEs总量的82.3%,低溴代联苯醚以2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)为主.
关键词:
超声辅助萃取
,
气相色谱-负化学电离源质谱
,
多溴联苯醚
,
松针
刘印平
,
代澎
,
李敬光
,
张磊
,
赵云峰
,
吴永宁
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.008
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS).样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7 m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物.其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量.8种PBDEs的检出限为1.74～6.35 pg/g(以脂肪计).加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6).并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠.该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广.
关键词:
气相色谱-负化学源质谱
,
选择离子监测模式
,
多溴联苯醚
,
母乳
