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基于TEM图像的炭黑在聚合物基体中分散性的定量表征

姜兆辉 , 付鹏 , 金剑 , 肖长发 , 李鑫 , 孔令熙

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.10.016

采用熔融共混-母粒稀释技术并辅以高效动态混合器制备了聚丙烯/炭黑薄膜.基于TEM图像定性和定量表征了炭黑在其中的分散与分布.首次将Image J图像分析软件引入分析过程,获取了粒子数目、粒子表面密度、平均粒径及其分布等统计数据.结果表明,粒子平均直径为0.2μm,当量直径服从多峰非正态分布.Origin拟合结果表明,粒子面积服从对数正态分布.此外,将TEM图像所呈现的定性信息与描述混合体系混合效果的森下氏分散指数(Ⅰ)、偏斜度(β)及莱西指数(M)结合起来,对炭黑粒子在聚丙烯基体中的分散与分布进行了定量表征.森下氏分散指数为0.985,表明炭黑粒子在基体中的空间分布均匀;偏斜度为0.0014,意味着薄膜中炭黑粒子分散良好及分布均匀;莱西指数为0.987,表明炭黑粒子与聚合物基体混合效果较好.

关键词: 聚丙烯 , 炭黑 , 定量 , TEM , Image J , 分散 , 分布

RP-HPLC法丙交酯纯度的定量测定

冯立栋 , 高战团 , 边新超 , 白骅 , 陈志明 , 陈学思

高分子材料科学与工程

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法.解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题.在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果.通过对实验条件的摸索,并对丙交酯水解动力学进行研究,发现丙交酯在选定的色谱条件下,在流动相中的水解反应具有准一级反应动力学的特征,由此可对丙交酯进行定量分析.实验表明,相对标准偏差RSD<1.0%,方法切实可行.

关键词: 丙交酯 , 定量 , 高效液相色谱 , 动力学 , 聚乳酸

多晶结构中非晶态定量方法比较分析

王海风 , 于磊 , 张春霞 , 齐渊洪

物理测试

利用观察法、岩相法和X射线衍射法定量分析了钢厂高炉渣典型多晶结构中非晶态含量,三种方法中,观察法最简单,但易受人主观因素影响;岩相法需要一定的经验来判断;利用X射线衍射法可以较客观定量多晶结构中非晶态含量.

关键词: 多晶结构 , 非晶态 , 定量 , 分析方法

四种常用镀液中铁杂质的定性定量测定

冯开文

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.02.011

镀铜、镀镍、镀铬及镀锌是最常用的镀种,铁离子是这些镀液中最常见的有害杂质,对镀液的性能都有不良影响.介绍了这几种常见镀液铁杂质的简易判断方法和定量测定方法.论述了碘量法分析铁杂质的优点和注意事项,为解决镀液故障提供参考.

关键词: 铁杂质 , 定性 , 定量 , 碘量法 , 镀液

高炉渣中非晶态定量分析方法的比较分析

王海风 , 张春霞 , 齐渊洪

钢铁研究学报

利用观察法、岩相法和X射线衍射法定量分析了某钢厂高炉渣中非晶态含量,得到该高炉渣中非晶态含量大于95%的结论.3种方法中,观察法最简单,易受人的主观因素影响;岩相法需要一定的经验来判断;利用X射线衍射法可以较客观地定量分析高炉渣中非晶态的含量.

关键词: 高炉渣 , 非晶态 , 定量 , 分析方法

稀土抛光粉颜色的测定及影响因素

李学舜 , 谢兵 , 杨国胜 , 吴文远 , 涂赣峰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.01.008

基于Hunter R S提出的Lab空间色彩体系建立了稀土抛光粉颜色的定量表示方法.该方法可以明确表示出稀土抛光粉的明度、色调等特征.并且针对少钕碳酸稀土生产的稀土抛光粉影响颜色变化的几个因素进行了研究,找出了焙烧温度及焙烧时间对抛光粉色度的影响关系,为将来把抛光粉色度参数引入到稀土抛光粉性能评价和控制指标提供了可能.

关键词: 稀土抛光粉 , 色度 , 定量 , 测定 , 因素

利用MicroBCA和QCM对钛薄膜表面固定纤连蛋白的量化研究与对比

张慧婷 , 周超 , 罗丽萍 , 李遂焰 , 陈俊英 , 孙鸿 , 黄楠

功能材料

采用物理化学稳定性较好的石英玻璃为基底,用非平衡磁控溅射技术于其表面沉积生物相容性良好的钛薄膜,然后在钛薄膜表面共价固定纤连蛋白。采用傅立叶红外光谱(FT—IR)和X射线光电子能谱(XPS)对各步处理后的材料表面特征进行检测和分析。主要研究了用MicroBCA检测法对样品表面固定的纤连蛋白的定量表征的可行性,并将该结果与用石英晶体微天平(QCM)方法检测获得的纤连蛋白量做了对比和深入分析。结果显示,纤连蛋白可以成功固定到钛薄膜表面,MicroBCA检测法和QCM法的检测结果具有一致性,样品表面纤连蛋白的固定量大约在767~789ng/cm2。

关键词: 钛薄膜 , 纤连蛋白 , MicroBCA , QCM , 定量

HNO3/H2O2氧化修饰碳球的表征与分析

郭兴梅 , 刘海星 , 杨永珍 , 刘旭光

新型炭材料

为改善碳球在液相中的反应性能,采用HNO3/H2O2混合氧化剂氧化法对碳球表面进行改性,通过场发射扫描电子显微镜、X射线衍射和红外光谱法等手段分析了氧化处理条件对碳球微观结构和引入的官能团种类的影响,并采用酸碱滴定方法对氧化引入的官能团的数量进行测定,同时考察了改性后的碳球在水中的分散性.结果表明,当HNO3和H2O2体积比为1∶1时,随氧化剂浓度的增加,含氧官能团的量增加,尤以羰基最为明显;相同氧化条件下,引入的羟基量明显高于羧基和羰基;当体积比由1∶1变为1∶3时,羟基含量增大,羧基和羰基含量下降,由此得出结论:氧化性强的HNO3有利于羧基和羰基的引入,而氧化性弱的H2O2有利于羟基的引入;采用体积比为1∶1的浓HNO3和H2O2处理在碳球表面引入了尽可能多的含氧官能团,为2.164 mmol/g,其在水中具有良好的分散性和分散稳定性.因此可以通过改变氧化条件实现碳球表面的可控改性,为碳球的进一步功能化修饰和应用提供依据.

关键词: 碳球 , 表面修饰 , 官能团 , 定量

氧化石墨烯的制备和定性定量分析

赖奇 , 罗学萍

材料研究学报

以鳞片石墨为原料,采用硫酸和高锰酸钾,通过化学插层氧化-破碎方法制备了氧化石墨烯(GO),通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-vis)和原子力显微镜(AFM)等测试手段对所制备的氧化石墨烯进行了分析和表征.结果发现230 nm附近的紫外可见光谱可以把氧化石墨烯与氧化石墨进行区分.结果表明紫外光谱可对氧化石墨烯溶液进行定性分析和定量分析.通过这一方法可获得氧化石墨烯制备的较优条件.机理分析结果表明:氧化石墨烯的不连续的π-π*共轭体系为主的结构特点是其紫外光谱在230 nm附近产生多个强度不同的吸收峰的原因.

关键词: 无机非金属材料 , 氧化石墨烯 , 定量 , 紫外 , 机理

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的青枯菌

林娟 , 马骋 , 刘树滔 , 吴玲玲 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的青枯菌.青枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的青枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对青枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当青枯菌进样菌数为9×106~9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力青枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.

关键词: 高效离子交换色谱 , 激光光散射仪 , 青枯菌 , 致病力 , 分离 , 定量

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