周建
,
朱利亚
,
李光俐
,
赵青
,
管有祥
,
谢宏潮
,
陈登权
,
陈亮维
,
安中庆
,
王应进
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012
提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70～ 80℃,压力3238 ～ 3652 kPa,升温5 min,恒温1～2h或室温4～6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15％ HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882％和0.833％,样品加标回收率99.32％～100.71％,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.
关键词:
分析化学
,
密闭消解
,
低于GeCl4挥发温度
,
ICP-AES
,
合金
,
锗
李核
,
田俊
,
黄艳芳
,
蔡燕娜
,
陈红雨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.014
采用密闭消解多晶硅样品,然后利用磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷含量.探讨了酸度、显色剂用量、还原剂用量等因素对测定的影响,并优化了实验参数.在最大吸收波长829nm处,磷的线性范围为0～4.0μg/mL,相关系数为0.999 8,检出限为0.04 μg/mL.用本文确定的方法测定多晶硅样品中磷时,大量硅在溶样时加入氢氟酸挥发而除去,过量的氢氟酸用硼酸络合,对磷的测定没有影响.该方法操作简便,具有较高的灵敏度,样品中磷分析结果的相对标准偏差为2.5％～3.5％,加标回收率在93.3％～99.8％之间.
关键词:
多晶硅
,
磷
,
磷钼蓝光度法
,
密闭消解
