荣绍丰
,
张海平
,
段作营
,
杨静
,
毛忠贵
,
戴军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.002
通过高效液相色谱/示差折光检测系统(HPLC/RI)分析可获得细菌D-97利用糊精或淀粉水解物合成海藻糖的基本生物学信息,包括微生物培养碳源对细菌D-97胞内海藻糖合成酶系的影响以及该酶系利用不同种类或不同分子链长度的麦芽寡糖合成海藻糖的能力及作用过程.采用HPLC与RI及电喷雾电离质谱(ESI-MS)联用并结合其他生物学手段对由细菌D-97获得的纯酶组分(酶A)作用产物进行定量和定性分析,从而基本明确了D-97胞内酶合成海藻糖的过程.
关键词:
高效液相色谱
,
示差折光检测
,
电喷雾电离质谱
,
海藻糖
,
寡糖
牟青
,
张英
,
黄琳娟
,
王仲孚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.004
建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法.寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH,CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记.衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm ×150 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析.在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度.该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景.
关键词:
高效液相色谱(HPLC)
,
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱
,
3-氨基-9-乙基咔唑
,
寡糖
郭怀忠
,
吴芳
,
张伟泉
,
刘芳黎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03033
基于中药多糖结构的复杂性和特征性,针对多糖部分降解后的寡糖片段,建立了一种采用毛细管区带电泳法(CZE)分离分析中药寡糖,并利用其特征性电泳谱图信息,结合聚类分析(CA)进行中药鉴定的方法.该方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖柱前衍生化试剂,对3个科属的6种中药如黄精、玉竹等同时进行鉴定.采用的电泳条件:未涂层熔融石英毛细管柱(49 cm(有效长度40 cm)×50μm),以50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH2.5)为运行缓冲液,检测波长为245 nm,运行电压为15 kV,虹吸进样10 cm×4 s,柱温为室温.结果表明聚类分析辅助中药寡糖电泳分析法可有效用于3个科属6种中药的鉴定.本方法结果可靠,重现性好,可以作为中药鉴定的一种有效手段.
关键词:
毛细管区带电泳
,
聚类分析
,
多糖
,
寡糖
,
中药
,
鉴定