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葡萄糖的加入量对C/Bi2WO6微晶的结构及可见光催化性能的影响

刘丁菡 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 李颖慧 , 杨柳青

人工晶体学报

以葡萄糖(C6H12O6),分析纯硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钨酸钠(Na2 WO4·2H2O)为原料,在简单的微波水热-煅烧条件下成功制备了形貌可控的交叉薄片状C/Bi2 WO6微晶.研究了反应体系中前驱物的不同摩尔比对产物的结构形貌以及光催化性能的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、EDS能谱分析、扫描电子显微镜(SEM),Perkin Elmer Larnbda 950型紫外可见漫反射光谱仪和康塔公司NOVA 2200e型表面空隙度分析仪分别对产物的结构、形貌,光学性能以及氮吸附-脱附等温线进行表征.结果表明:当前驱物葡萄糖,硝酸铋和钨酸钠的摩尔比为1∶10∶5时,合成了形貌可控且具有较好可见光催化性能的C/Bi2WO6微晶,其禁带宽度为3.055 eV,在可见光照射240 min后对罗丹明B的降解效率可达到94.8%.

关键词: 微波水热法 , 葡萄糖 , C/Bi2WO6 , 光催化

纳米片自组装La2S3微晶的制备及其发光性能

张烨 , 曹丽云 , 黄剑锋 , 张培培 , 齐慧

人工晶体学报

以LaCl3·7H2O和Na2S2O3·5H2O为前驱物,采用微波水热法制备La2S3微晶,研究了溶液pH值对产物相组成及显微结构的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)以及室温光致发光光谱(PL)对La2S3微晶进行了表征.结果表明:在溶液pH值为3~8时,产物物相为β-La2S3;La2S3微晶为由纳米片自组装的结构;所制备的La2S3微晶具有较强的紫外吸收特性;La2S3微晶在紫外光的激发下有较好的蓝绿光发射性能.

关键词: La2S3微晶 , 微波水热法 , pH值 , 发光性能

微波水热条件对氧化锌晶体的形态和粒度的影响

江锦春 , 程文娟 , 张阳 , 朱鹤孙 , 沈德忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.014

利用微波水热法,以氢氧化锌为前驱物,在反应温度不小于100℃的情况下,成功地制备出氧化锌微晶.研究了水热条件对氧化锌微晶的晶粒大小和形貌的影响.在水热环境下,当反应温度一达到100℃,氧化锌微粒就能快速形成和生长.反应温度在100℃时,延长反应时间(~4h)氧化锌微晶的形貌和晶粒大小均没有受到大的影响;然而,升高反应温度氧化锌微晶的晶粒大小会略微地减小.另一方面,当反应前溶液中的pH值从9增大到12时,氧化锌微晶的形态从不规则的片状颗粒改变到长柱状晶粒.另外,随着溶液中pH值的增加,氧化锌微晶的结晶性变好、粒度变大.合理地解释了反应温度、溶液中的pH值对制得的氧化锌微晶的形态、晶粒粒度的影响.

关键词: 氧化锌微晶 , 微波水热法 , 形态 , 粒度

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

刘大为 , 王芬 , 朱建峰 , 李栋 , 李强

材料导报

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料、NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-hydrothermal,M-H)在160~200℃成功地制备出高纯硅酸锆纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究,结果表明,微波水热使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间缩短到30min,大大降低了硅酸锆粉体的合成能耗.硅酸锆的微波水热合成温度为180C时,所合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,直径约为400nm,厚度约为直径的1/10,外形规则,粒度分布均匀.通过谢乐公式可以计算出微波水热法合成的ZrSiO4晶体的尺寸约为20nm.煅烧有利于进一步提高粉体的结晶度,但是颗粒形状及大小均未产生显著变化.结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨.

关键词: 微波水热法 , 硅酸锆 , 粉体 , 反应机理

微波水热合成钛酸钡纳米粉体

陈杰 , 闫峰 , 罗昆鹏

人工晶体学报

采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体.通过正交实验法及线性回归,研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数,并通过XRD、TEM、XRF等对粉体进行了表征.研究结果表明,在反应温度70℃、反应时间10 min、分散剂与钛的物质的量比为1∶20的条件下制得粒径约50~ 100nm、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体.反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响,其中反应温度影响最为显著.

关键词: 微波水热法 , 钛酸钡纳米粉体 , 正交实验法 , 线性回归

C/C复合材料微波水热浸渍H3PO4改性研究

弭群 , 曹丽云 , 黄剑锋

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2010.4.014

以磷酸为填充液与改性剂,采用微波水热法对碳/碳 (C/C)复合材料进行了抗氧化改性.主要研究了微波水热反应温度、时间对改性C/C复合材料的结构及抗氧化性能的影响.研究结果表明:浸渍磷酸后材料抗氧化性能得到明显改善,微波水热改性是提高C/C复合材料抗氧化性能的一种有效途径;复合材料的抗氧化性能在120~210℃的水热改性范围内随着温度的升高而提高;经 4h水热处理后材料的抗氧化性能达最佳;在210℃/4h微波水热处理后的C/C复合材料在700℃的空气气氛中氧化10h后的质量损失为9.47%,相对未改性的C/C复合材料抗氧化效果明显增加.

关键词: 碳/碳复合材料 , 微波水热法 , 抗氧化 , 改性

不同微观形貌VO2的微波水热可控合成

陈燕梅 , 谭艳 , 吕维忠 , 罗仲宽 , 胡剑青 , 涂伟萍

稀有金属材料与工程

采用一种新颖的微波水热法制备VO2粉体,利用扫描电镜(SEM)表征所合成粉体的微观形貌,调节H2O2的浓度、微波功率、微波时间、pH值、水热反应时间及钨掺杂剂等合成工艺参数,实现了对VO2粉体形貌的调控.结果表明:控制不同的工艺参数可合成具有不同形貌如球形、空心椭球形,花簇状、棒状等VO2粉体.

关键词: 微波水热法 , VO2粉体 , 制备 , 形貌

不同硫源对微波水热法制备SnS粉体结构和光学性能的影响

张培培 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 张烨

人工晶体学报

采用微波水热法,以氯化亚锡为锡源,硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠等为硫源,在相同的条件下制备SnS粉体,研究了不同硫源对产物物相、形貌和光学性能的影响.采用XRD、SEM、TEM对样品的物相和形貌进行了分析.结果表明:除硫代硫酸钠外,由其他硫源制备的产物均为正交晶系的SnS粉体;通过不同的硫源可制备类球形、不规则长方体和花簇状SnS微晶.利用紫外-可见吸收光谱分析,产物的光学带隙约为1.48~1.61eV;室温光致发光光谱表明,产物在830 nm处具有近红外发光特性.

关键词: SnS粉体 , 硫源 , 微波水热法 , 光学性能

烧结气氛对BiFeO3陶瓷性能影响的研究

刘宏勇 , 蒲永平 , 石轩 , 袁启斌 , 刘丹

人工晶体学报

采用微波水热法合成纯相的BiFeO3粉体,在不同气氛(N2和O2按不同比例混合)下烧结BiFeO3陶瓷.利用XRD、SEM、LCR等测试方法研究了不同的烧结气氛对BiFeO3陶瓷晶体结构、微观形貌及电性能的影响.研究结果表明:所制备的BiFeO3陶瓷均具有单一菱方相钙钛矿结构,BiFeO3陶瓷内部晶粒的显微形貌表现为紧密排列的圆形颗粒结构.样品的介电性能测试表明,介电性能随气氛中N2比例的增加而得到提高.当气氛中N2∶O2=9∶1时,介电常数和介电损耗值在5 kHz下分别为205和0.055,此时得到最优的介电性能.室温下的电滞回线测试结果表明在富氮气氛下烧结能提高样品的铁电极化值和击穿场强.

关键词: BiFeO3陶瓷 , 微波水热法 , 气氛烧结 , 铁电性

微波水热时间对CuS微晶形貌及光学性能的影响

齐慧 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 李嘉胤 , 吴建鹏

人工晶体学报

采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ~40min),可对所得产物的光学性质进行控制.

关键词: 微波水热法 , CuS微晶 , 形貌 , 禁带宽度

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