陈菊芳
,
马晓国
,
党永锋
,
高忠本
功能材料
以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%.再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM][PF6]),收率为68%.提出的微波辅助合成方法速度甚快.采用傅立叶变换红外光谱、超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱以及元素分析对产物结构进行表征,产物纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到96.0%以上.
关键词:
1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐
,
离子液体
,
微波辅助合成
,
表征
周旭
,
吴江渝
,
李妍
,
姜铁坤
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.11.007
采用微波辅助加热的方法从三乙醇胺出发合成聚酰胺-胺树形分子核.结合IR和1H NMR表征手段,证明合成产物与目标分子结构一致.通过单因素对比实验研究了微波功率与产率之间的关系,并综合实验数据确定出了合适的微波反应条件.微波反应30,60,50min,中间产物三腈、三酯及目标产物三胺的产率分别达到72.5%,73.8%,69.3%.
关键词:
微波辅助合成
,
树形分子核
,
三乙醇胺
,
优化
花芬
,
侯利锋
,
卫英慧
,
郭春丽
,
杜华云
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.022
以醋酸铜、醋酸锌、氯化亚锡及硫脲为前驱体,油胺为溶剂,采用微波辅助合成 Cu2 ZnSnS4(CZTS)纳米晶；所得样品的物相、结构、形貌以及光学性能分别用 X 射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱仪和紫外-可见分光光度计来表征；结果表明：微波加热13 min可合成高质量的锌黄锡矿结构的Cu2 ZnSnS4纳米颗粒,CZTS 微球平均直径约为23．68 nm；所得样品的禁带宽度经估算约为1．52 eV,与薄膜太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近.
关键词:
微波辅助合成
,
Cu2ZnSnS4纳米晶
,
锌黄锡矿结构
,
禁带宽度
潘长桂
,
马晓国
功能材料
采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑 ([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%.通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF_6),产率约为48%.与传统方法相比,反应时间极大地缩短.产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(~1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(~(13)CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上.
关键词:
1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
,
离子液体
,
微波辅助合成
,
表征
姚函妤
,
沈鸿烈
,
唐群涛
,
邢正伟
,
王威
人工晶体学报
利用Zn(NO3)2作为Zn源,AlCl3为Al源,以水和乙二醇为溶剂,采用微波辅助合成法制备了一系列ZnO纳米颗粒.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其相结构及形貌进行了表征和分析,结果表明,得到的纳米颗粒均为纯的ZnO纤锌矿结构,但溶剂种类对纳米颗粒形貌影响较大.水溶剂和乙二醇溶剂微波辅助合成法制备的ZnO纳米颗粒禁带宽度分别为2.85 eV和3.12 eV,掺Al后的禁带宽度缩减到2.78 eV和3.10 eV.ZnO纳米颗粒在450 nm和560 nm左右处有由于氧空位引起的较强蓝绿光发射,掺Al的ZnO光致发光峰只在560 nm左右处出现.
关键词:
ZnO
,
微波辅助合成
,
禁带宽度
,
光致发光
韩丹丹
,
景晓燕
,
徐鹏程
,
谭奥
,
程振玉
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150607
为了优化电荷传导特性,提高电极的电化学性能,本工作采用微波辅助合成了分级多孔结构的氧化镍微球.通过XRD、SEM和TEM对产物的形貌进行了表征.研究结果表明,开放多孔结构的氧化镍微球是由极薄纳米片自组装而成,以硫酸镍为镍源,得到的氧化镍微球的粒径约为2 μm.作为超级电容器电极材料,在电流密度为0.5 A/g时,电极的比容量达到455 F/g,由于NiO微球独特的多孔特性,使电极表现出良好的阻抗特性,为法拉第反应过程提供了较多的活性反应点,从而提高了电极的电容性能.
关键词:
微波辅助合成
,
分级氧化镍
,
多孔纳米片
,
电化学性能
柯方
,
吴雯
,
李鹏
,
林晨
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30357
在水相中建立了一种简单实用、廉价的2-碘芳胺与芳醛和硫氰酸钾反应生成苯并噻唑衍生物的微波辅助铜催化体系.该体系只需以碘化亚铜和1,10-菲罗啉为催化剂,以碳酸铯为碱的100℃水中反应30 min,就能得到大量苯并噻唑衍生物,最高产率达94％.
关键词:
微波辅助合成
,
碘芳胺
,
芳醛
,
苯并噻唑
朱涛峰
,
郭苗
,
王邃
,
蒋珺
,
胡可威
,
赵玲玲
,
梁洪泽
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30371
用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体:1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3 P(O) Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O) Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3 P(O)Ph(OEt)][Tf2N]).用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征.研究了这类离子液体对稀土Nd(Ⅲ)的萃取性能.结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高.稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH =6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高.用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94％.
关键词:
微波辅助合成
,
离子液体
,
有机膦
,
稀土
,
萃取
庾江喜
,
冯泳兰
,
邝代治
,
张复兴
,
蒋伍玖
,
朱小明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30495
微波辐射下,8-羟基喹啉与三环己基氢氧化锡反应,合成了三环己基锡配合物Cy3SnOC9NH6(Cy为环己基).通过UV、IR、1H和13C NMR、元素分析及X射线单晶衍射等技术手段表征结构.实验结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=0.99530(5) nm,b=1.01129(5) nm,c =2.58327(13) nm,α=89.1880(10)°,β=86.6290(10)°,γ=81.2490(10)°,Z=4,V=2.5654(2)nm3,Dc=1.326 Mg/m3,μ(Mogα)=1.013mm-1,F(000) =1064,R1=0.0447,wR2 =0.0891.配合物在200℃以下稳定,对人体的癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7和NCI-H460增殖均有较强的抑制作用.
关键词:
三环己基锡8-羟基喹啉配合物
,
微波辅助合成
,
晶体结构
,
抗癌活性
