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干凝胶无机整体柱的制备及评价

严逢川 , 陈波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00426

以硅酸钾为硅源,甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱,制备了一系列致密度不同的整体柱.该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象,此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法.考察了不同模数硅酸钾对整体柱柱床结构的影响,用扫描电镜(SEM)和氮吸附法对整体柱结构进行了表征,考察了整体柱柱压与流速的关系;对整体柱进行十八烷基修饰后,测定了反相整体柱(C<,18>整体柱)对蒽的柱效,通过考察甲苯在该柱上的突破曲线,获得了其对甲苯的柱容量.结果显示该整体柱柱床刚性好,在高温、高柱压、高流速时柱床能保持其物理结构的稳定性,对蒽的柱效达到41 400理论塔板/m,对甲苯的柱容量为61 ng.

关键词: 无机整体柱 , 干凝胶 , 稳定性 , 硅酸钾 , 甲酰胺

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