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液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留

伊雄海 , 韩丽 , 杨惠琴 , 樊祥 , 朱坚 , 郭德华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00649

建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法.样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化.样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5~250 μg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N>10)为5 μg/kg,检出限(S/N>3)为2.5 μg/kg.各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg 添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8% ~113.8%和85.6% ~114.3% ,相对标准偏差(RSD)分别为4.8% ~10.2%和4.7% ~9.1% ,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 杀虫脒 , 代谢产物 , 蜂蜜

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