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氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分

韩小茜 , 魏燕 , 刘艳华 , 常静 , 仇伟 , 陈峰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.021

在纤维索-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响.氟环唑在ChiralcelOD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80:20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50.

关键词: 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 , 正相色谱 , 反相色谱 , 极性有机相色谱 , 对映异构体分离 , 氟环唑外消旋体

微量水对α-丙酸类化合物对映体正相色谱分离的影响

夏婷婷 , 张晓翔 , 顾芳 , 陈景文 , 蔡喜运

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01188

采用正相液相色谱系统,通过向流动相中添加微量水,建立了8种手性α-丙酸类污染物或降解产物对映体的拆分方法,并探讨了微量水的影响机制.采用的色谱柱为Chiralcel OJ-H column( 25 cm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-乙酸为流动相,流速为0.8 mL/min.结果表明,微量水的添加能显著影响α-丙酸类污染物及其降解产物对映体的分离效果;微量水可通过竞争待测组分在手性固定相上的作用位点,或者诱导流动相pH的变化来改变弱酸类化合物的解离,影响α-丙酸类化合物的手性拆分;弱酸类化合物比羧酸酯和酰胺类等中性化合物对微量水的响应更敏感,其中部分化合物的拆分机制发生了改变.

关键词: 正相色谱 , 微量水 , 手性 , α-丙酸类化合物 , 降解产物

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