周亚红
,
吴国平
,
王军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.018
研究了固相膜萃取-气相色谱测定尿液、血液中毒鼠强的方法.样品经固相膜吸附,然后经溶剂洗脱、蒸发浓缩定容,最后进行气相色谱分析.该法操作简便、结果准确可靠,能有效排除杂质的干扰.毒鼠强在尿液和血液中的平均回收率分别为86.4%和83.4%,检出限分别为0.1 ng和2 ng.
关键词:
固相膜萃取
,
气相色谱
,
毒鼠强
,
尿液
,
血液
廖华勇
,
吴雪梅
,
曾红惠
,
徐碧珠
,
麦伯成
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.029
建立了气相色谱-质谱法同时检测食品中毒鼠强和氟乙酰胺的方法,重点探讨了具有溶剂排空模式的程序升温汽化(PTV)进样口对大体积进样的作用.通过对分流排空流量、吹扫时间、PTV温度及其最大进样体积等PTV参数的优化,选择离子模式和大体积进样能够将检出限提高2~3个数量级,两种灭鼠药的回收率均为83.7%~105%,相对标准偏差为1.5%~6.2%,毒鼠强最低检出限为1.0 μg/kg,氟乙酰胺最低检出限为5.0 μg/kg,用外标法定量,在质量浓度为5~100 μg/kg时,毒鼠强和氟乙酰胺的线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9974,该方法准确、快速、灵敏度高.
关键词:
大体积进样
,
气相色谱-质谱
,
毒鼠强
,
氟乙酰胺