顾群
,
石先哲
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.002
儿茶酚胺是人体内重要的神经递质,血浆及尿中儿茶酚胺的浓度水平可用于诊断高血压、嗜铬细胞瘤及成神经细胞瘤等病症,因而准确测定人体生物样品中儿茶酚胺类物质代谢浓度的变化,在疾病的诊断和治疗中具有重要的意义.该文综述了人体液和组织中儿茶酚胺类物质的不同分析方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、质谱法、电化学法、化学发光法、荧光光度法等.
关键词:
生物样品
,
儿茶酚胺类物质
,
高效液相色谱法
,
毛细管电泳法
,
质谱法
,
电化学法
,
化学发光法
,
荧光光度法
李大志
,
祝文君
,
宋文斌
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.007
通过萃取、离子交换等技术,建立了毛细管电泳/紫外检测法分析海洋赤潮生物毒素的重要种类之一、记忆缺失性贝类毒素的主要成分软骨藻酸的方法.结果表明:软骨藻酸在0.2 mg/L～50 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999*!0;方法检出限为0.063 mg/L(S/N>3).在3个添加水平上进行加标回收试验(n=6),平均回收率分别为97.24%,96.92%和97.55%,RSD分别为2.74%,2.59%和1.95%.利用该方法对5种经济贝类样品进行了测定.该方法简单、灵敏、高效、成本低,对软骨藻酸的检测和监控具有重要意义.
关键词:
毛细管电泳法
,
记忆缺失性贝类毒素
,
软骨藻酸
,
分析
李保会
,
杨更亮
,
王德先
,
张哲峰
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.011
建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法, 并同时拆分了氨氯地平.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,其中羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)能够给出满意的拆分结果.在以CM-β-CD为手性拆分试剂的基础上,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响.最佳拆分条件为:30 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L CM-β-CD(pH 6.12).在此条件下,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为1.55和1.73,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳法
,
手性分离
,
氨氯地平
,
对映中间体
魏培海
,
陈立仁
,
魏英勤
,
袁久荣
,
马继平
,
陈令新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016
建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L～65.0mg/L、12.5 mg/L～50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.
关键词:
毛细管电泳法
,
白头翁汤
,
小檗碱
,
巴马汀
孙国祥
,
万月生
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.004
采用毛细管区带电泳法,以80 mmol/L硼酸-15 mmol/L硼砂缓冲液(用氢氧化钾溶液调pH 9.7)为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长228 nm,重力进样10 s(高度7 cm),建立了射干药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).标定CE指纹峰为21个,方法的精密度和重现性较好,相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于3.5% , 相对峰面积的RSD约为5.0% ,10个产地样品的CEFP与标准CEFP的相似度为0.913～0.993.同时,对指纹图谱中各指纹峰确立的方法和各组分含量情况的评价方法进行了初步探讨.
关键词:
毛细管电泳法
,
指纹图谱
,
射干
,
野鸢尾黄素
,
次野鸢尾黄素
,
射干苷
孙国祥
,
慕善学
,
侯志飞
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.022
采用毛细管区带电泳法,以75 mmol/L硼砂溶液(用0.1 mmol/L氢氧化钠溶液调pH 9.7)为背景电解质,运行电压14 kV,检测波长228 nm,重力进样15 s(高度9 cm),建立了连翘药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).将10个不同产地的连翘药材进行比较,按各电泳峰共有率fi≥70%作为选择电泳指纹峰的依据,确定连翘的毛细管电泳指纹峰为29个.在方法的精密度和重复性试验中,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于5% ,相对峰面积的RSD约为2% ～15% .10个产地的连翘药材的CEFP与其对照CEFP的相似度均不低于0.94.同时,采用指纹图谱信息量指数I和相对信息量指数Ir评价了10个产地连翘药材的质量差异.
关键词:
毛细管电泳法
,
连翘
,
指纹图谱
,
信息量指数
,
相对信息量指数
王春
,
王志
,
韩丹丹
,
胡彦学
,
赵锦
,
杨秀敏
,
宋双居
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.016
建立了毛细管电泳-紫外检测同时测定血清中左旋多巴和甲基多巴的方法.以40 mmol/L硼砂(pH 9.5)为分离缓冲溶液,在3.45 kPa(0.5 psi)压力下进样7 s、分离电压22 kV、检测波长200 nm、温度25 ℃的条件下进行测定,两种物质获得了较好的分离.甲基多巴和左旋多巴分别为1.0～64.0 mg/L和1.0～71.0 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4,检出限分别为0.6和0.8 mg/L(以信噪比为3计).将该法用于血清中甲基多巴和左旋多巴的测定,回收率为82.8% ～88.8% ,相对标准偏差为2.10% ～2.63% .
关键词:
毛细管电泳法
,
左旋多巴
,
甲基多巴
,
血清
成禹杉
,
杨晓兰
,
余瑜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.006
建立了毛细管电泳手性分离多沙唑嗪中间体对映体的方法,并同时分离了多沙唑嗪对映体.考察了不同种类季铵盐对电渗流及分离的影响,其中四甲基氢氧化铵(TMB)能有效控制电渗流并提高组分的分离度.实验还考察了其他因素,如pH值、分离电压和磷酸二氢钠浓度对分离的影响.所用的毛细管为40 cm(有效长度30 cm)×50 μm,缓冲液为12 mmol/Lβ-环糊精、30 mmol/L TMB、60 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.2),分离电压为20 kV.在此条件下多沙唑嗪及其中间体的对映体均达到了基线分离.实验结果表明,一些用β-环糊精不能完全分离的对映体通过加入TMB控制电渗流能达到满意的分离效果.
关键词:
毛细管电泳法
,
电渗流
,
四甲基氢氧化铵
,
多沙唑嗪及其中间体
,
对映体分离
