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采用反吹、微流控技术分析原油中的轻烃组分

朱翠山 , 赵红 , 王培荣 , 张敏 , 徐冠军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.040

利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5~C13轻烃组分,用一根HP PONA色谱柱分离,同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号,为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具.该方法中所用的色谱柱使用寿命长,分离效果好,对平湖4井油样中C5~C13馏分的分离得到了可用质谱定性的峰约290个(尚有不少混合峰存在),较难分离的物质对t-1,2-二甲基环戊烷与2-乙基戊烷得到了较好的分离,2-乙基戊烷峰得到非常好的质谱图,是目前研究原油中轻烃组分分析的有效手段.同时应用微流控装置后可在质谱仪不停机的条件下更换色谱柱.

关键词: 程序升温蒸发进样器(programmed temperature vaporizer injector) , 反吹技术(backflushing technique) , 微流控装置(micro-fluidic splitter) , 气相色谱(GC) , 气相色谱-质谱(GC-MS) , 轻烃组分(light hydrocarbons) , 定性(qualification) , 原油(crude oil)

气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺

朱馨乐 , 刘琪 , 李丹 , 王树槐 , 汪霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.004

建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定.环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量.结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100~1 000 μg/L,定量限为20 μg/kg.在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75% ~110% ,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15% .该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定.

关键词: 气相色谱-质谱(GC-MS) , 环丙胺嗪 , 三聚氰胺 , 代谢物 , 残留 , 鸡肉

基于气相色谱-质谱联用的代谢组学用于黄连治疗Ⅱ型糖尿病的机理探索

王静 , 袁子民 , 孔宏伟 , 李勇 , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08039

将代谢组学的方法用于研究黄连治疗Ⅱ型糖尿病的机理.Ⅱ型糖尿病造模采用对大鼠灌胃脂肪乳并腹腔注射40 mg/kg链脲佐菌素的方法,大鼠分为正常组、模型组、黄连给药治疗组(10 g/kg)、二甲双胍给药治疗组(0.08g/kg).大鼠给药30天后,采集血样用于生化指标的检测,采集24 h尿样用于代谢组学的分析.与模型组相比,糖尿病大鼠给药黄连30天后,空腹血糖值(FBG)显著降低了59.26%,总胆固醇(TC)降低了58.66%,甘油三酯(TG)降低了42.18%.采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对大鼠尿样中的内源性物质进行了相对含量测定,主成分分析结果表明,正常组与模型组显著分离,黄连组处于正常组与模型组之间,更接近于正常组.发现12个代谢物与糖尿病有关,包括4-甲基苯酚、苯甲酸、氨基丙二酸等.给药黄连后,其中的7个代谢物发生显著性回调,与氧化应激状态相关的氨基丙二酸和L-抗坏血酸出现向正常组显著性调节的趋势.这些结果表明,黄连不仅具有降糖和降血脂的作用,而且具有抗氧化作用,在一定程度上可能会抑制糖尿病合并症的发生和发展.

关键词: 代谢组学 , 气相色谱-质谱(GC-MS) , 黄连 , Ⅱ型糖尿病 , 中药

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