周昱
,
徐敦明
,
陈达捷
,
张志刚
,
郑向华
,
方恩华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00656
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
气相色谱-质谱
,
氟虫腈
,
代谢物
,
残留
,
茶叶
王鹏
,
王玉红
,
冯楠
,
刘东晖
,
江树人
,
周志强
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.022
对马拉硫磷和氟虫腈2种手性杀虫剂进行了对映体的高效液相色谱拆分研究,固定相为直链淀粉-三((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯),流动相为正己烷,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm. 使用5种醇作为极性的改性剂,在正己烷/异丙醇流动相条件下,马拉硫磷最大分离度为0.85,氟虫腈2对映体可以实现基线分离,最大分离度达1.98. 利用圆二色检测器测定了对映体的出峰顺序,在230 nm波长下,马拉硫磷的出峰顺序为+/-,而氟虫腈的出峰顺序则为-/+,并在220～420 nm之间测定了对映体的圆二色谱.
关键词:
马拉硫磷
,
氟虫腈
,
手性拆分
,
直链淀粉-三((S)-苯基乙基氨基甲酸酯)
贺敏
,
宋丹
,
董丰收
,
郑永权
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112002
建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001-0.2 mg·kg-1添加浓度范围内,4个化合物的平均回收率为71.8％-107.9％,相对标准偏差为1.5％-15.4％,最小检出量(LOD)在0.0001-0.012 ng范围内,土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg· kg-1,韭菜中最低检测浓度(LOQ)为0.002 mg· kg-1.该方法满足农药残留检测的要求,适合韭菜和土壤样品中氟虫腈及其代谢物的残留检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
氟虫腈
,
脱亚硫酰基氟虫腈
,
氟虫腈砜
,
氟虫腈硫醚
堵燕钰
,
罗漪涟
,
王洁琼
,
吴冬梅
,
翟云忠
,
殷雪琰
,
徐牛生
环境化学
本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol· L-1乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1-50 ng· mL-1浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5 μg·kg-1、氟虫腈硫醚0.1 μg· kg-1、氟虫腈砜0.1 μg·kg-1、氟甲腈0.1 μg·kg-1.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.
关键词:
在线净化
,
蔬菜
,
氟虫腈
,
LC-MS/MS
