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锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋.选择0.10 mol/L的Al3+加入量为4.0～5.0 mL,共沉淀时间为30 min,用10 mL 0.1 mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失.基体锌及试液中引入的Al3+对测定均不产生干扰.方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求.

关键词: 锌锭 , 共沉淀 , 氢化物发生 , 原子荧光光谱法 , 锡 , 铅 , 锑 , 铋

氢化物发生-原子吸收光谱法分析钢中砷锑铋

戴亚明

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.06.006

用自制的氢化物循环发生式装置,测定铋的下限可达0.000002%.本文研究了砷、锑的预还原法及砷、锑的不预还原法; 使氢化物发生原子吸收测砷、锑的方法在不同含量时具有互补性,既考虑到不同含量时有足够灵敏度,精确度; 又考虑到操作上的更简便易行.砷、锑方法可测下限达0.00003%.

关键词: 氢化物发生 , 原子吸收 , 钢 , 砷 , 锑 , 铋

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌钢板镀层中痕量锑

齐荣 , 滕璇 , 闫冬霞 , 杨国武 , 王明海

冶金分析

通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究,建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法.研究表明,锌的基体效应可以通过基体匹配法消除,酸度控制在40％(V/V),褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸(不超过2 mL)对锑的测定没有影响.锑浓度在0.001～0.1 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0.2 μg/L.方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析,相对标准偏差(RSD)为1.0％和1.2％,样品加标回收率为96％～101％,测定结果与ICP-MS法一致.

关键词: 氢化物发生 , 原子荧光光谱法 , 镀层 , 锑

连续流动-氢化物发生-原子荧光法测定水中总汞

樊智虹

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.08.014

介绍了连续流动-氢化物发生-原子荧光测定水中总汞的方法,研究了硼氢化钾质量分数、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定总汞的影响,找出了测定水中总汞的最佳条件.在最佳条件下,方法检出限为0.003 1 μg/L,加标回收率在91.6 %～108 %之间,测定结果令人满意.该方法具有操作简便、快速,基体干扰少,灵敏度高等优点.

关键词: 连续流动 , 氢化物发生 , 原子荧光法 , 汞 , 水

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

贺攀红 , 杨珍 , 荣耀 , 龚治湘

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.007

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法.样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4％(体积分数)盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠氢氧化钠铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用测定了浸出液中痕量铅.方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题.方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5％～106.5％,相对标准偏差(RSD)小于6％.样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定.

关键词: 尾矿渣固体废物 , 水浸出液 , 铅 , 氢化物发生 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

原子荧光分析法在中国的进展

宁援朝 , 王金祥 , 杨丙雨 , 冯玉怀 , 杨春东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.09.013

原子荧光分析方法的研究开发与应用在中国已有30年的历史.通过对该领域30年来的文献统计与数据分析,综述了该方法在检测元素、分析对象、仪器开发等方面的进展概况.

关键词: 原子荧光分析法 , 氢化物发生 , 文献统计 , 数据分析 , 综述 , 进展

氢化物发生-原子吸收光谱法测定土壤中铅

胡存杰

冶金分析

土壤样品经HCl-HNO3处理后,在盐酸介质中用铁氰化钾为氧化剂将Pb2+氧化为Pb4+,然后在盐酸浓度为5％ (V/V)的载液中,以硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定了铅的含量.结果表明,在选定的实验条件下,铅量在0.5～60 ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.24 ng/mL.方法用于土壤标准物质中铅含量的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=5)为1.8％～4.5％.对实际样品进行加标回收试验,回收率为92％～97％.

关键词: 铅 , 土壤 , 氢化物发生 , 原子吸收光谱法

断续流动－氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

李玄辉 , 杨理勤

黄金 doi:10.11792/hj20130619

利用王水分解矿石样品，采用断续流动进样氢化物发生－原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法；分析了测定结果准确性的影响因素，选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下，砷的检出限为0．05μg/L，精密度为0．4％，砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对，其结果均为满意。

关键词: 氢化物发生 , 原子荧光光谱法 , 矿石 , 砷

流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

杜晓光 , 羊送求

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.069

采用小型一级气液分离器的二级气液分离的方法,流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定了土壤中的痕量汞.考察了反应管长度、载液酸度、载气流量等实验参数及共存元素对汞测定的影响.在优化的工作条件下,方法的检出限为0.7ng/L,精密度RSD(n=11)为2.7%.方法应用于土壤样品中痕量汞的分析,结果满意.

关键词: 汞 , 原子荧光光谱法 , 流动注射 , 氢化物发生