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三维有序大孔间规聚苯乙烯的制备及其功能化

杨惠芳 , 张旭 , 闫卫东

功能材料

利用通过种子乳液的方法制备的粒径为1100nm的二氧化硅胶体晶为模板,采用配位聚合方式制备了孔径为1000nm的三维有序大孔间规聚苯乙烯材料,进而对其进行了氯甲基孔壁功能化.利用核磁共振、红外光谱、扫描电镜对产物进行了表征分析,结果表明间规结构的聚苯乙烯骨架结构表面引入了氯甲基基团,并且氯甲基化以后依然保持了原有大孔材料孔径均一、结构有序的特点.采用热重-滴定分析测定了相对氯含量为2.3mmol/g.

关键词: 三维有序大孔聚合物 , 间规聚苯乙烯 , 功能化 , 氯甲基化

载邻菲罗林配体的三维有序大孔聚苯乙烯材料的制备及表征

杨惠芳 , 王燕燕 , 刘宾元 , 张旭 , 刘盘阁 , 闫卫东

高分子材料科学与工程

采用胶体晶模板法合成了结构规整的三维有序聚合物材料,并在孔壁上引入了氯甲基.以氯甲基化的孔材料为基础进一步将含双齿N的邻菲罗林配体引到孔壁上,实现了聚合物孔材料的功能化,并通过扫描电镜(SEM),红外光谱(FT-IR)及热失重对各步所得产物进行表征.结果表明,成功将邻菲罗林配体负载到孔内,功能化后的孔材料很好地保持了三维有序大孔材料的结构特征,且孔材料在200℃左右呈现较好的耐热性.

关键词: 三维有序大孔材料 , 聚苯乙烯 , 氯甲基化 , 邻菲罗林 , 功能化

聚苯硫醚纤维氯甲基化反应条件的优化

周冬菊 , 代立波 , 惠跟雷 , 倪慧 , 原思国

高分子材料科学与工程

通过聚苯硫醚(PPS)纤维上的Blanc反应制得一种氯甲基化聚苯硫醚纤维.利用红外光谱(FT-IR)、气相色谱(GS)、扫描电镜(SEM)、元素分析和X射线衍射(XRD)等手段对反应进程及产物结构与性能进行分析表征,并对纤维溶胀度与惰性气体等对反应的影响进行了系统研究.结果表明,常压下PPS纤维(48h,55℃)和密闭水热釜(2h,浴温100℃)中的氯甲基化反应,氯含量分别可这20.42mg/g和18.73mg/g.二者相比,密闭体系中的氯甲基化反应具有反应速度快、试剂用量低、污染可控的明显优势.

关键词: 聚苯硫醚纤维 , 氯甲基化 , 惰性气体 , 水热釜

强碱性离子交换纤维的结构与性能

李明愉 , 曾庆轩 , 冯长根 , 孙伟娜 , 李凯

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.01.010

聚丙烯基强碱性离子交换纤维是由聚丙烯(polypropylene,简称PP)纤维与苯乙烯-二乙烯苯经60Coγ射线共辐照接枝后再经氯甲基化和胺化反应后制得的.为了研究自制的离子交换纤维的物理化学结构特点、活性功能基、微观形貌等特征.本文运用IR、DSC、SEM等现代测试表征技术结合元素分析、滴定曲线、交换容量、吸附动力学性能、机械强度和化学稳定性的测定等方法对离子交换纤维进行了较系统的分析.结果表明:自制的离子交换纤维具有强碱性离子交换纤维的结构特征和一定的化学稳定性.

关键词: 聚丙烯纤维 , 共辐照 , 氯甲基化 , 胺化 , 性能表征

甲基化对8-羟基喹啉铝成膜性能的改进

逄艳 , 刘波 , 青双桂 , 孙灵娜 , 吕维忠 , 胡敭

材料科学与工程学报

利用8-羟基喹啉的5位氯甲基化的方法设计合成了可溶性的5-甲氧基-8-羟基喹啉铝配合物,并用二氧化硅溶胶成功地把该配合物制备成膜.通过红外、核磁等现代分析手段对配合物结构进行了表征,利用微光色度辐射度测量仪和扫描电镜分别对配合物的发光性质和涂层表面形貌进行表征,并对其发光性能进行了初步探讨.结果表明,5-甲氧基-8-羟基喹啉铝的发光峰波长为580nm,涂层透明且稳定.

关键词: 喹啉衍生物 , 金属配合物 , 氯甲基化 , 发光

相转移催化法合成2-氯-3-氯甲基-噻吩及噻康唑

王明慧 , 吴坚平 , 杨立荣 , 陈新志

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.01.022

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-氯-噻吩和多聚甲醛、浓盐酸进行氯甲基化反应生成2-氯-3-氯甲基-噻吩,其结构经GC-MAS、IR、1H NMR分析确定,产率为77.6 %. 2-氯-3-氯甲基-噻吩和1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇在相转移催化条件下进行O-烷基化反应,然后与浓硝酸成盐生成噻康唑,其结构经IR、1H NMR确定,产率为53%.

关键词: 相转移催化 , 氯氯甲基噻吩 , 氯甲基化 , 噻康唑

离子液体催化邻二甲苯氯甲基化反应

邓运泉 , 方岩雄 , 任清刚 , 张金玲 , 徐学涛

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.004

制备了8种不同链长的溴化烷基咪唑盐和4种丁基类甲基咪唑六氟磷酸盐、四氟硼酸盐、全氟丁基磺酸盐及氯化盐离子液体,研究了咪唑盐类离子液体催化邻二甲苯、氯化氢、多聚甲醛为起始原料的氯甲基化反应. 考察了离子液体类型、催化剂用量、反应温度及反应时间对反应的影响. 反应产物采用气相色谱法进行定量分析;采用GC-MS测试技术进行了定性分析. 结果表明,[C12mim]Br(溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑盐)是最适合的催化剂. 其最佳反应条件是:离子液体摩尔分数为4%(与邻二甲苯的摩尔比),温度70 ℃,反应时间10 h,产物收率可达89.8%,TON数达到22.4.

关键词: 离子液体 , 邻二甲苯 , 氯甲基化

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