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气相色谱法测定第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚

钱小平 , 赵远征 , 李珠华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.022

用气相色谱法测定了第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚 .使用15% DEGS,Chromosorb W(AW-DMCS) 80~100目,2m×3mm i.d. 不锈钢柱 ,从70 ℃至180 ℃程序升温,以联苯为内标物,以样品的进样量对样品与内标的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9999.平均回收率 :樟脑为99.63%,薄荷醇为99.83%,水杨酸甲酯为100.0%,麝香草酚为100.4%.

关键词: 气相色谱法 , 樟脑 , 薄荷醇 , 水杨酸甲酯 , 麝香草酚 , 联苯 , 第一冷巴布贴剂

5-溴-2-羟基苯甲酰基取代芳醛腙的合成、表征及抑菌活性

张明 , 卢俊瑞 , 辛春伟 , 刘芳 , 周昌明 , 鲍秀荣 , 陈丽然

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.002

以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应制得5-溴-2-羟基苯甲酰肼,再与取代芳香醛缩合反应,制得7种5-溴-2-羟基苯甲酰基取代芳醛腙,其中3种为新化合物. 化合物的结构经IR、1H NMR、MS与元素分析测试技术表征确证. 抑菌测试表明,该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有明显的选择性;在质量浓度为0.05%时,上述化合物对白色念珠菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率高达100%,具有强抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌、抗革兰氏阳性菌的化合物. 5-溴-2-羟基苯基-3′,5′-二溴-2-羟基苯甲醛腙的抗菌活性接近广谱高效杀菌剂三氯生. 构效分析表明,化合物的抑菌活性与Ar环及其取代基性质有关,引入呋喃环、Ar环邻、对位引入-OH、-OCH_3等供电基容易导致化合物抑菌活性降低,Ar环的间位引入Cl、Br等卤素原子能够提高化合物的抑菌活性.

关键词: 溴羟基苯甲酰基取代芳醛腙 , 水杨酸甲酯 , 合成 , 表征 , 抑菌活性

硝酸铁对水杨酸甲酯的硝化及位置选择性

刘艳珠 , 李永绣 , 李霞 , 张玲

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90336

用硝酸铁对水杨酸甲酯硝化合成了3-硝基水杨酸甲酯和5-硝基水杨酸甲酯.考察了反应时间、反应物配比、反应溶液酸碱性对产物收率和位置选择性的影响.得出较好的反应条件为:反应时间3 h,n(硝酸铁): n(水杨酸甲酯)=2: 3.少量硝酸有利于硝基化反应,且优先生成5-硝基水杨酸甲酯,而碱性不利于硝基化反应,且优先生成3-硝基水杨酸甲酯.用量化计算解释了硝化反应的位置选择性机理.

关键词: 硝酸铁 , 硝化 , 水杨酸甲酯 , 量子化学计算

微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

朱文帅 , 吴沛文 , 时花 , 李华明 , 黄卫红 , 闫永胜 , 王志高

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00533

用自制的硫酸氢l-甲基-3.-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为:微波辐射时间20 min,反应温度95℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%.离子液体回收循环使用4次,催化效率不变.与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高.

关键词: 微波 , 酸性离子液体 , 酯化 , 水杨酸甲酯

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