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液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留

刘永明 , 曹彦忠 , 李金 , 吴艳萍 , 张进杰 , 李学民 , 葛娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05~2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ~89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ~9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 甲硝唑 , 洛硝哒唑 , 二甲硝咪唑 , 蜂蜜

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