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CuCrAl和CuCrZr低温液相合成甲醇催化剂的研究

郝立庆 , 单绍纯 , 田瑞芬 , 丁延伟 , 陈根发 , 庄叔贤

催化学报

用络合共沉淀法制备了CuCrAl和CuCrZr复合氧化物液相合成甲醇催化剂,其比表面分别达到119和116 m2/g. 在5.0~5.5 Mpa和383 K条件下,分别用间歇式和流动式反应釜考察了催化剂的活性和稳定性. 结果表明: CuCrAl和CuCrZr的活性均明显高于CuCr; CuCrAl的活性略高于CuCrZr,但甲酸甲酯(MF)的选择性明显低于CuCrZr; 两者在12 h内未见活性明显下降. 甲醇钠在反应过程中部分转化为甲酸钠和NaOH. CuCrAl和CuCrZr有较高的氢解活性可抑制甲醇钠与MF生成甲酸钠,从而有较低的甲酸钠浓度. 但是,Al2O3和ZrO2的酸性有利于甲醇脱水,引起甲醇钠水解生成NaOH. 溶剂对CuCr基催化剂的活性和选择性有明显影响. 对反应机理进行了讨论.

关键词: 甲醇 , 液相合成 , , , , , 复合氧化物

一维金属纳米材料的研究进展

王超 , 贺跃辉 , 彭超群 , 刘新利 , 张泉

中国有色金属学报

介绍了一维金属纳米材料如金、银、铜、铁、锡、钨和钯等的主要种类及其最新的研究进展,系统地阐述一维金属纳米材料的两种制备方法:气相合成法和液相合成法;归纳了一维金属纳米材料的主要性能及其应用:光学性能及其应用、电学性能及其应用、热稳定性能及其应用、磁学性能及其应用、气敏性能及其应用;展望了一维金属纳米材料的发展趋势.

关键词: 一维金属纳米材料 , 气相合成 , 液相合成 , 光学性能 , 电学性能 , 热学性能 , 磁学性能

非线性光学材料Ca9Y0.5La0.5(VO4)7的固相合成、液相合成与晶体生长

孙士家 , 林州斌 , 张莉珍 , 黄溢声 , 王国富

人工晶体学报

采用固相合成和液相合成两种方法成功制备了Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体的多晶原料,并采用提拉法生长了尺寸分别为φ30 mm×33 mm(固相合成多晶原料)和φ20 mm× 27 mm(液相合成多晶原料)的Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体.测试了该晶体在紫外、可见和近红外区域的透过率,采用Kurtz法测试了晶体的粉末倍频效应.结果表明,采用液相合成原料生长的晶体透过率大于采用固相合成原料生长的晶体约10%.前者粉末倍频效应约为KDP的1.8倍,后者约为KDP的2.5倍.晶体化学腐蚀实验表明采用液相合成原料生长的晶体具有更少的缺陷.采用液相合成方法制备多晶原料有利于提高晶体的光学质量.

关键词: Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体 , 固相合成 , 液相合成 , 提拉法 , 非线性光学材料

Er/Yb:Gd0.5Lu0.5VO4多晶原料的合成及表征

杨光赛 , 叶宁 , 王继扬

人工晶体学报

Er/Yb: Gd05Lu0.5VO4晶体用于人眼安全和超快调Q脉冲激光领域中,而生长该类晶体的原料需纯度高、成分均匀、配比准确.以三种方法合成Er/Yb: Gd0.5Lu0.5VO4原料:(1)利用液相法合成的ErVO4、YbVO4、LuVO4、GdVO4以一定比例混合在高温下烧结(液相-固混法);(2)采用液相共沉淀法生成Er/Yb: Gd0.5Lu0.5VO4沉淀后在高温下烧结(液相-液混法);(3)以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法合成前驱体,在高温下烧结.利用XRD、FTIR、SEM、ICP、EDS等分析方法对合成原料表征,探讨各种方法合成原料的最佳条件,从纯度、颗粒尺寸、均匀性、组分准确性等方面比较三种方法合成原料的优缺点,为合成优质钒酸盐混晶原料提供重要的实验依据.

关键词: Gd0.5Lu0.5VO4 , 液相合成 , 溶胶-凝胶法 , 多晶原料

鱼骨状LaVO4:Eu3+纳米晶的水热合成和荧光性能

刘国聪 , 段学臣 , 李海斌 , 董辉 , 朱立刚 , 梁达文

中国有色金属学报

在弱碱性溶液中,采用改进的水热法合成鱼骨状LaVO4和LaVO4"Eu3+纳米晶体.用X射线衍射、透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见光和荧光光谱(PL)研究样品的结构和发光性能,并探讨溶液pH值、反应时间和反应温度对产品形貌和颗粒大小的影响.结果说明:前驱体溶液的pH值对产品形貌起关键作用,而反应时间和温度仅改变产品颗粒的尺寸;水热反应有助于鱼骨状LaVO4:Eu3+晶体从单斜独居石型结构向四方锆石型的转变,而掺杂Eu3+的LaVO4的晶格对称性下降,而其荧光性却得到加强.

关键词: 鱼骨状LaVO4 , Eu3+纳米晶 , 液相合成 , 光致发光 , 荧光性能

金属氧化物半导体纳米晶液相法控制合成研究进展

施利毅 , 王竹仪 , 袁帅 , 赵尹

中国有色金属学报

对金属氧化物纳米晶的晶型、形貌及晶粒大小调控方法进行了综述,重点介绍了液相合成体系中表面活性剂、溶剂、杂质离子等因素对纳米晶形貌、晶型的调控作用以及各种方法的特点,提出发展绿色、高选择性合成方法制备单分散结构可控的金属氧化物半导体纳米晶仍是今后重要的研究方向之一.

关键词: 金属氧化物半导体 , 纳米晶 , 液相合成 , 形貌 , 晶型

液相合成纳米磷酸铁锂材料:沉淀方法与煅烧温度的影响

邢宇 , 徐蓓 , 刘振新 , 李超 , 张爱勤 , 张林森 , 王立臻 , 方少明

功能材料

固相反应法的固有缺陷使其磷酸铁锂产物难以规模用于动力锂离子电池领域。包括沉淀法和水热法在内的液相合成途径正在该领域扮演越来越重要的角色。使用不同的沉淀方法制备了纳米磷酸铁锂材料,用粉末X射线衍射、场发射电子显微镜、充放电测试等方法进行了对比研究,对沉淀方法进行了优选并解释了所制材料性能差别的机理。详细研究了煅烧温度对磷酸铁锂材料的平均粒径、粒径分布、晶粒形貌等方面的影响。

关键词: 磷酸铁锂 , 液相合成 , 沉淀方法 , 锂离子电池

超声辅助液相合成多晶SnS纳米粉

李红生 , 雷天民 , 冯谦 , 郑春蕊 , 葛莉玲 , 刘守智

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.026

本文以Na2S·9H2O和SnCl2·2H2O为反应源物,采用超声辅助液相合成法制备SnS纳米粉.用XRD、TEM和TED等方法对粉体样品进行了表征,检测结果表明粉体样品为具有斜方晶体结构的SnS纳米微粒,其平均晶粒尺寸约为15~25nm.论文还简要讨论了超声波对SnS纳米粉形成的影响,分析认为超声辅助手段的加入有利于多晶SnS纳米粉的形成.

关键词: 多晶SnS , 纳米粉 , 超声 , 液相合成

层状纳米MnO2的液相合成及其电容性能

杨玉娟 , 桑林 , 黄成德

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.021

室温、KMnO4与MnSO4不同摩尔比条件下液相反应合成了一系列层状结构的δ-MnO2纳米材料,通过XRD、循环伏安以及恒流充放电等测试技术对所得材料的结构和电容特性进行了研究.结果表明,所合成的MnO2为无定型结构的水合含钾二氧化锰(KxMnO2·nH2O),粒径较小,比表面积较大.当n(KMnO4):n(MnSO4)=4:1时.所得MnO2材料电容性能最佳.将其在0.5 moL/L Na2SO4水溶液中,-0.2-1.0 V(vs.SCE)电位范围内,以94 mA.g恒电流充放电时,比容量达290,03 F.g;当恒定电流为1880 mA/g时,放电比容量为195.49 F/g.用375 mA/g的恒定电流进行充放电循环时,测得其首次放电比容量达227.84 F/g,100次循环后比容量仍为200.12 F/g,约为起始比容量的88%.

关键词: 液相合成 , 超级电容器 , δ-MnO2 , 电容特性

新型银基等离子体光催化纳米结构材料的研究进展

逯慧兵 , 戴晓青 , 刘青 , 刘慧慧 , 刘国栋

合成材料老化与应用

银基等离子体光催化剂因其独特的物理和化学性质,在光催化降解有机污染物、净化水和杀菌等方面受到了广泛关注.本文综述了近年来国内外银基等离子体光催化剂纳米结构材料的最新研究进展,重点介绍了银基等离子体光催化剂催化机理、几种典型的液相合成方法及其形貌依赖的催化性能,并在此基础上对等离子体光催化剂纳米结构材料的发展前景进行了展望.

关键词: 银基等离子体光催化剂 , 液相合成 , 光催化机理

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