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稠环芳烃在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上的反相液相色谱保留行为

付红靖 , 冯钰锜 , 张庆合 , 达世禄 , 张友杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.002

以稠环芳烃为探针,考察了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物材料的反相色谱性能.研究了稠环芳烃类化合物的结构与其保留值的关系,比较了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相和十八烷基键合硅胶Zorbax ODS对稠环芳烃异构体的选择性,并对可能的保留机理进行了讨论.以甲醇-水(体积比为75∶25)为流动相,在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上分离了8种稠环芳烃类化合物.

关键词: 液相色谱法 , 烷基膦酸改性 , 锆镁复合氧化物 , 稠环芳烃

限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备

喻昕 , 赵睿 , 刘国诠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.015

烷基-二醇基硅胶(ADS)系限进介质的一种,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基-二醇基硅胶的制备。首先,将γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上(粒度5 μm,孔径6 nm)以制备环氧基硅胶,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。色谱评价证实了所制备填料的限进色谱行为。

关键词: 液相色谱法 , 限进介质 , 烷基-二醇基硅胶 , 固定相

高效液相色谱法测定红细胞保存液中枸橼酸及其钠盐总量

董晓东 , 孙静 , 何颖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.011

建立了测定输血用红细胞保存液(MAP液)中枸橼酸及其钠盐总量的高效液相色谱分析方法.采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱(Inertsil ODS-3)(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为17~18 mmol/L磷酸溶液(pH 2.0~2.5),检测波长为210 nm,柱温40 ℃,流速1.0 mL/min,进样量20 μL.以内标法定量,丙酸为内标.样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.37%.测得枸橼酸钠的平均回收率为99.8%.该方法简便、快速、准确,15 min内就可以完成一个样品的分析,故对枸橼酸或枸橼酸钠产品的定量分析具有重要的实用价值.

关键词: 液相色谱法 , 枸橼酸 , 枸橼酸钠 , 红细胞保存液

液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

张秀蓝 , 任立军 , 杨文龙 , 郭婧 , 吴忠祥 , 董亮 , 杜兵

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53%-128%之间(RSD<20%).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.

关键词: 大气 , 多环芳烃 , 液相色谱法 , 净化

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