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工业制备高效液相色谱法制备淫羊藿中的黄酮系列对照品

高明哲 , 王莉 , 彭杰 , 肖红斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00932

淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分.淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化.采用自装填Chromatorex C18制备柱(220mm×77 mm,10 μm),乙腈-水(26:74或30:70,v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备.从300 g粗提物(总黄酮含量约20%)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C4.6g、朝藿定B3.7g和朝藿定A0.6g,产品纯度均达到98%以上.此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.

关键词: 工业制备 , 高效液相色谱 , 黄酮类化合物 , 淫羊藿甙 , 朝藿定A、B、C , 对照品 , 淫羊藿

毛细管电泳法测定淫羊藿甙的pKa值及其在中药淫羊藿中的含量

王德先 , 杨更亮 , 宋秀荣 , 寇素如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.015

利用毛细管电泳中不同pH条件下有效淌度(μeff)与缓冲溶液中氢离子的浓度([H+])的非线性关系以及1/μeff与缓冲溶液中[H+]的线性关系,测定了淫羊藿甙的离子淌度(μA-)和pKa值;考察了在有机改性剂存在的情况下,随缓冲溶液中有机改性剂浓度的增加,淫羊藿甙的pKa值的变化情况。在缓冲溶液为V(24mmol/L磷酸盐)∶V(乙醇)=70∶30时,对中药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了定量测定,结果发现校正峰面积(Y)与淫羊藿甙的质量浓度(X,g/L)的线性相关方程为Y=6.96×10-3+17.0X,线性范围为0.032g/L~0.354g/L。

关键词: 毛细管电泳 , 淫羊藿甙 , pKa值

高效液相色谱法测定糖脂双降茶中淫羊藿甙的含量

张国刚 , 曾红 , 徐绥绪

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.023

建立了高效液相色谱法测定糖脂双降茶中淫羊藿甙含量的方法。采用ODS柱,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,用紫外检测器于270 nm处检测。结果表明,淫羊藿甙的质量浓度在0.1 g/L~0.5 g/L范围内与色谱峰的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999?3),回收率为101.0%~101.7%,RSD为1.6%~2.7%(n =3)。方法快速、简便、准确,结果稳定,重现性好,可推荐其作为质量检验的一个定量方法。

关键词: 高效液相色谱法 , 淫羊藿甙 , 糖脂双降茶

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