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CuBi3S5和CuBi3Se5化合物的制备及其光电性质研究

苗凤秀 , 万松明 , 张庆礼 , 吕宪顺 , 顾桂新 , 殷绍唐

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2011.05.008

开展了CuBi3S5和CuBi3Se5两种化合物的合成研究,并首次报道了这两种化合物的基本光电性质.以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,以CuCl、BiCl3和S(或Se)为原料,通过溶剂热与固相反应相结合的方法成功制备了CuBi3S5和CuBi3Se5两种化合物的多晶.采用四点探针法获得了这两种化合物的电阻随温度变化的关系,结果表明: CuBi3Se5呈金属性质,而CuBi3S5呈半导体性质.根据Arrhenius关系式计算出CuBi3S5室温下的热激活能为17.1 meV.在室温下对CuBi3S5多晶块体进行了霍尔效应实验,结果表明:其载流子浓度为3.75×1017 cm-3,霍尔迁移率为14 cm2V-1s-1,CuBi3S5为n型半导体.漫反射光谱的实验结果表明CuBi3S5的禁带宽度约为0.66 eV.

关键词: 材料 , 光电性质 , 溶剂热法 , 四点探针法 , 霍尔效应 , CuBi3S5 , CuBi3Se5

溶剂热浸渍时间对C/C复合材料抗氧化性能的影响

朱佳 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 王雅琴 , 吴建鹏

功能材料

采用溶胶-凝胶结合溶剂热浸渍法,利用硼溶胶和B2O3微粉对炭/炭(C/C)复合材料进行基体和表面改性。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对改性后C/C复合材料的物相组成和显微结构进行表征。重点研究了溶剂热处理时间对改性后C/C复合材料的物相组成、显微结构及抗氧化性能的影响。结果表明经过溶剂热改性处理后,C/C复合材料的表面缺陷被B2O3保护层所覆盖,同时基体内部缺陷也被B2O3所填充。延长溶剂热改性时间,B2O3覆盖层的平滑度和致密度不断上升,C/C复合材料的抗氧化性能不断提高。经48h溶剂热改性后的C/C复合材料在静态空气中600℃恒温氧化17h后的质量损失仅为2.13%。

关键词: C/C复合材料 , 氧化 , 溶剂热法 , 浸渍改性 , 性能

溶剂热合成SDBS修饰氢氧化镁的热分解动力学研究

司伟 , 丁超 , 于景媛

人工晶体学报

以MgCl2·6H2O、NH3·H2O原料,分别使用液相沉淀法合成氢氧化镁粉体及以乙醇/水为溶剂,使用溶剂热法合成十二烷基苯磺酸钠(SDBS)修饰的氢氧化镁粉体,利用不同升温速率的热重及差热分析研究两种方法制备氢氧化镁的热分解动力学.研究表明,两种氢氧化镁在560 ~ 700 K均有一个明显的吸热峰,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算了两种氢氧化镁的表观活化能,用Kissinger法确定反应级数和频率因子,并给出了氢氧化镁热分解的动力学方程.使用液相沉淀法合成的氢氧化镁的平均表观活化能为157.18kJ· mol-1,而溶剂热合成SDBS修饰氢氧化镁的平均表观活化能高达175.66kJ· mol-1.

关键词: 溶剂热法 , 氢氧化镁 , 热分解动力学 , 结晶性能

溶剂热结晶FeS2及其光吸收特性

张浩 , 刘军 , 王立秋 , 李克艳 , 薛冬峰 , 刘长厚

人工晶体学报

以硝酸铁和硫脲为原料、乙醇为溶剂,采用溶剂热法生长了二硫化铁(FeS2、黄铁矿型)微纳米结晶体.通过调节反应温度和原料浓度,有效地控制了FeS2微纳米晶体的微观生长形态.采用XRD 和SEM等手段表征了FeS2结晶样品,结果表明溶剂热结晶的FeS2具有良好的立方晶型,随着反应温度、原料浓度的改变,溶剂热法生长的FeS2分别呈现光滑表面球晶、六方片状结晶和堆积状球晶等特殊的微观形态.对于溶剂热法生长FeS2,本文也从化学反应的角度给出了可能的形成机理,同时利用UV-vis光谱测定了FeS2结晶的光吸收性能.

关键词: 溶剂热法 , FeS2 , 微观生长形态 , 光吸收

特殊结构纳米γ-AlOOH的溶剂热法制备与机理

王广建 , 刘晓娜

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.01.018

选用有机铝盐(异丙醇铝和醋酸铝)为原料,分别以氨水和尿素为沉淀剂,在200℃的乙醇溶剂热条件下,制备出白色前驱物粉末.通过SEM,XRD和BET等分析手段对产物进行了表征,考察原料与沉淀剂对产物的影响.结果表明:不同原料得到不同形貌的纳米γ-AlOOH,微观形貌分别为纳米级棒状和片状物;溶剂和沉淀剂种类会影响产物的比表面,采用尿素可使比表面积达到218.64m2/g.同时进一步从结晶机理方面分析了这一结果的成因.

关键词: 有机铝盐 , 溶剂热法 , γ-AlOOH , 结晶机理

单分散碳球的制备及其表征

曾祥云 , 杨万里 , 杨娇 , 高美珍

材料导报

用溶剂热法合成了直径从500 nm到10μm、尺寸均匀的单分散C球.研究了葡萄糖溶液浓度和反应时间对C球直径的影响.分别用SEM、TEM和EDX对C球的形貌和成分进行了表征,用差热法分析了C球的热稳定性.随着葡萄糖浓度的增加和反应时间的延长,C球的直径增加,但是不是无限制的.通过对C球进行表征,提出了C球生成的机理,证明C球是由C纳米颗粒组成的多孔的表面光滑的实心球.

关键词: 溶剂热法 , C球 , 模板 , 多孔

纳米TiO2锂离子电池负极材料的溶剂热法制备及其电化学性能

牛令辉 , 高明霞 , 刘永锋 , 潘洪革

材料科学与工程学报

本文采用溶剂热法,以四乙醇钛为主要原材料制备TiO2.结合X-射线衍射和扫描电镜等材料结构测试分析方法和恒电流充放电电化学测试技术,研究了添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、溶剂热反应温度和高电导性气相生长碳纤维(VGCF)的添加对TiO2结构和电化学性能的影响.研究结果表明,本方法成功制备了纳米尺寸的锐钛矿TiO2,PVP的添加能改善TiO2颗粒的分散性.较低溶剂热反应温度下合成的TiO2颗粒尺寸较细,但团聚程度大,而较高的溶剂热反应温度使TiO2的颗粒尺寸长大,但团聚程度改善.通过添加表面活性剂、控制溶剂热温度和引入VGCF,本文获得的TiO2/C复合材料作为锂离子电池负极材料在1C、5C、10C和20C的放电倍率下容量分别可达220、180、150和120mAh/g,具有良好的倍率性能.

关键词: 锂离子电池 , 负极材料 , 二氧化钛 , 溶剂热法 , 电化学性能

锂离子电池正极材料V6O13的合成与电化学性能

邹正光 , 程浩 , 何金云 , 龙飞 , 颜泽宇 , 刘元春

人工晶体学报

分别采用固相法、水热法和溶剂热法制备了锂离子电池正极材料V6O13.研究了不同方法制备的V6O13的物相、形貌及电化学性能.结果表明:固相法和水热法得到的V6O13纯度较低,但结晶较好;而溶剂热法合成的V6O13物相纯净,样品呈片状结构;水热法和溶剂热法制备的样品均有微量的晶格收缩.电化学性能测试表明,固相法和水热法得到的V6O13首次放电容量较大,但衰减快;溶剂热法制备的V6O13首次放电容量略低,但循环性能优异,经过52次循环,其放电比容量保持在220 mAh/g,没有衰减.

关键词: 固相法 , 水热法 , 溶剂热法 , V6O13 , 放电容量

层状硫化锌的溶剂热法制备

王玲 , 戴金辉 , 刘西中

材料导报

以乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O为锌源、硫脲SC(NH2)2为硫源、水与乙二胺的混合溶液为反应溶剂、十二烷基磺酸钠C12H23SO3Na形成的胶束为模板,利用溶剂热法制备了具有层状微观形貌的ZnS粉体材料.利用XRD、SEM、EDS等测试手段进行表征,结果表明,所得ZnS粉体材料结晶良好,层状形貌明显;层状ZnS粉体材料在435nm附近有较宽的发射峰,且发光性能明显优于球状ZnS粉体材料.

关键词: 溶剂热法 , ZnS , 粉体 , 层状结构

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