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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

侯英 , 曹秋娥 , 谢小光 , 王保兴 , 徐济仓 , 杨蕾 , 杨燕 , 杨勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4 ng,加标回收率为94.8% ~103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ~8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5 ng,加标回收率为98.2% ~110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ~9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 热脱附 , 气相色谱-质谱 , 拟除虫菊酯 , 农药残留 , 烟叶 , 茶叶

烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物的研究

杨伟祖 , 谢刚 , 王保兴 , 侯英 , 徐济仓 , 杨勇 , 杨燕 , 王玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.016

为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物.一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为.采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析.结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 热裂解 , 烤烟 , 烟叶 , 烟梗 , 化学成分

高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

沈丹红 , 路鑫 , 常玉玮 , 张俊杰 , 赵燕妮 , 王瑛 , 许国旺 , 赵春霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90~ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ~0.999 9.在22.5 ~24.8、45.0 ~49.5、67.5 ~ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0% ~ 112.4%.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~ 13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35% ~ 15.54%.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 质谱 , 酚类物质 , 烟叶

液相色谱法分析烟叶酸性洗涤纤维素的碱性氧化铜降解产物

郝卫强 , 王磊君 , 吴顺 , 岳邦毅 , 陈强 , 张培培

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01043

应用石油醚-乙醇(6∶4,v/v)、30 g/L 十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g/L 十六烷基三甲基溴化铵的0.5 mol/L硫酸溶液依次处理烟叶样品,制备得到烟叶酸性洗涤纤维素( ADF)。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到 ADF降解产物。以 Ultimate XB C18色谱柱为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,在柱温35℃、流速0.8 mL/min、检测波长280 nm和320 nm条件下,对6种烟叶样品的 ADF降解产物进行了液相色谱分离,得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象,可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。

关键词: 液相色谱 , 酸性洗涤纤维素 , 碱性氧化铜降解 , 木质素 , 烟叶

高效液相色谱法同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的含量

李春英 , 赵春建 , 祖元刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.013

建立了一种同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的反相高效液相色谱法. 以匀浆萃取法作为样品的制备方法.色谱条件为:HIQ SIL C18V色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25 ℃;流动相为V(乙腈)∶ V(异丙醇)=8∶ 7,流速1.5 mL/min;使用二级管阵列检测器,茄尼醇检测波长为215 nm,辅酶Q10检测波长为275 nm;进样量20 μL. 在该色谱条件下,茄尼醇和辅酶Q10的回收率分别为(100.05±1.25)%和(99.97±1.36)%. 方法简单、快速、高效,适合于烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的测定.

关键词: 反相高效液相色谱 , 二级管阵列检测器 , 烟叶 , 茄尼醇 , 辅酶Q10

烟叶中β-胡萝卜素的分离纯化和测定

夏薇 , 陈新志

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.016

采用直接柱色谱的方法,用石油醚单一溶剂作为洗脱液,从霉烟或碎烟末浸膏中提取了β-胡萝卜素纯品.通过1H-NMR和13C-NMR谱图鉴定了β-胡萝卜素的结构.用高效液相色谱法(HPLC)测得β-胡萝卜素纯品的纯度为98%,测定方法准确性高、重现性好,β-胡萝卜素纯品的红外光谱图和熔点均与文献值相符.利用该方法提取β-胡萝卜素纯品,不仅收率达到80%,纯度好,而且单一溶剂作为洗脱液很容易回收再利用,因此说该方法是一种有价值的生产天然β-胡萝卜素的方法,具有良好的工业应用前景.

关键词: 柱色谱 , β-胡萝卜素 , 烟叶

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