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在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为

吴亿勤 , 杨柳 , 刘芳 , 缪明明 , 朱洪友 , 冒德寿

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.027

用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为.在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量.4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物.在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多.随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等.根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解.

关键词: 裂解气相色谱/质谱 , 4-氧代-β-大马酮 , 热裂解行为 , 烟草添加剂

新型潜香化合物3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物

来苗 , 赵博亚 , 包晓容 , 赵铭钦 , 姬小明 , 付培培 , 张渝婕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07054

为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯( DPAME)。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术( Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900℃)下,对 DPAME进行热裂解研究,裂解产物经 GC-MS 进行了定性和半定量分析。结果表明,DPAME在300℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等;在600℃和900℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质,并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加。结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果,初步推测了其可能的裂解机理。采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物,为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据。

关键词: 气相色谱-质谱 , 3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯 , 热裂解 , 烟草添加剂

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