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熔盐蒸馏法回收粗四氯化钛沉淀泥浆中的TiCl4

向小艳 , 王学文 , 王明玉 , 冯璐

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.01.010

采用熔盐蒸馏法,以氯化物熔盐为加热介质,利用四氯化钛沉淀泥浆中TiCl4与其他氯化物的沸点差异,通过蒸发回收沉淀泥浆中的TiCl4.并通过蒸馏试验,考察了氯化物熔盐种类、蒸馏温度、蒸馏时间及沉淀泥浆与熔盐比例对泥浆中Ti,Nb和Al蒸发率的影响,并对熔盐蒸馏残渣进行了分析和表征.实验结果表明:NaCl-AlCl3络合物熔盐是最佳的蒸馏介质,其不仅可有效提高蒸馏过程的传热和传质,还可与沉淀泥浆中的AlCl3反应而减少Al的蒸发;试验得到最佳的蒸馏温度和蒸馏时间分别为180℃和40 min;蒸馏过程中泥浆与熔盐比例不宜超过2.在最佳工艺条件下,Ti的蒸发率为99.6%,Nb和Al的蒸发率分别为2.3%和1.5%,试验结果表明采用NaCl-AlCl3络合氯化物熔盐为蒸馏介质,通过蒸馏可有效回收粗四氯化钛沉淀泥浆中的TiCl4.蒸馏得到的残渣主要成分为Na,Al,Cl和O,可采用真空蒸馏的方法回收其中的氯化物,实现熔盐的循环利用.

关键词: 熔盐蒸馏 , 沉淀泥浆 , 四氯化钛

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