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反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物

杜黎明 , 卫洪清 , 张俊燕 , 张巧平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.017

建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法.考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法.确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件.该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%.该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 洛美沙星 , 氟罗沙星 , 氧氟沙星 , 培氟沙星 , 环丙沙星 , 诺氟沙星 , 血浆

反相高效液相色谱法同时测定4种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留

董琳琳 , 刘艳华 , 汪霞 , 仲锋 , 彭莉 , 岳秀英 , 高岚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.019

建立了一种可同时测定鸡可食性组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星等多种残留的反相高效液相色谱-荧光分析法.鸡的肌肉、皮和脂、肝、肾等4种组织经不同pH值的磷酸二氢钾缓冲溶液匀浆提取,上清液通过C18固相萃取柱净化,以流动相洗脱.洗脱液经液相色谱分离后,用荧光检测器进行检测(激发波长280 nm, 发射波长450 nm),外标法定量.对鸡的4种组织进行添加回收率测定,结果显示方法在添加水平为20~300 μg/kg时药物的回收率约为53.9% ~93.4% ,批间回收率测定值的相对标准偏差低于23% ;环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量检出限为20 μg/kg,达氟沙星为4μg/kg.方法简单、快速,能满足常规兽药残留检测的需要.

关键词: 高效液相色谱法 , 环丙沙星 , 达氟沙星 , 恩诺沙星 , 沙拉沙星 , 残留 , 鸡可食性组织

铽-环丙沙星纳米稀土配合物合成、表征及发光性质研究

王莹 , 姜兆华 , 吕玉光 , 马冬云 , 张云杰 , 袁寰

稀土

制备了纳米铽-环丙沙星-邻菲啰啉稀土配合物,通过元素分析、热重差热分析、X射线衍射(XRD)、红外光谱、紫外光谱对配合物的组成、结构进行了表征,研究了配合物溶解性、热稳定性、发光性能和邻菲啰啉第二配体加入对铽-环丙沙星体系荧光性质的影响.荧光光谱的研究表明,环丙沙星通过分子内能量传递将部分能量传递给铽离子,同时邻菲啰啉的加入能有效地增强铽离子发光强度,配合物具有良好的发光性能,在紫外光激发下显示出Tb3的特征发射峰,发出很强的绿色荧光.

关键词: 纳米稀土配合物 , , 环丙沙星 , 表征 , 发光性质

β-环糊精接枝壳聚糖功能纤维的合成与包合药物

胡智文 , 温会涛 , 王清清 , 王秉 , 郑海玲 , 万军民 , 陈文兴

高分子材料科学与工程

在弱酸性的条件下将6位β-环糊精单醛通过氨化还原反应接枝到壳聚糖纤维上,用FT-IR表征了结构,初步探讨了反应机理;合成了包合环丙沙星的p环糊精接枝壳聚糖药物纤维,测定了不同温度、不同时间该功能纤维对环丙沙星包合与释放性能及其包合稳定性常数和热力学参数.结果表明,该包合反应为放热反应,分子间的范德华力在起主导作用;包合物的稳定性受温度影响较大,低于25℃比较稳定,35℃释放达到平衡;在同一温度下,释放率随时间的延长而变大.

关键词: β-环糊精 , 壳聚糖纤维 , 环丙沙星 , 功能纤维

可控降解抗感染材料的体外释药机制研究

李春艳 , 胡从从 , 温志国 , 董声雄 , 丁马太

功能材料

在前期合成并表征了可控降解抗感染材料环丙沙星聚氨酯(CFPU)的基础上,建立高效液相色谱法(HPLC)测定其体外降解释放抗菌药物环丙沙星的含量;通过制作累积药物释放曲线,考察不同降解介质及其浓度对药物释放的影响;并对累积药物释放曲线进行拟合,研究其体外可控降解的药物释放机制。结果表明建立的HPLC法简单准确可靠。该材料的降解具有生物响应性,且符合一级动力学;药物释放是以Ritger-Pappas方程(0.45

关键词: 聚氨酯 , 环丙沙星 , 生物降解 , 药物释放 , 抗感染

可控降解抗感染材料的合成和表征

李春艳 , 出端艳 , 单丽 , 温志国 , 黄剑华 , 董声雄 , 丁马太

功能材料

在聚己内酯(PCL)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)缩合体系中加入抗菌药物环丙沙星(CF),制备CF嵌入聚氨酯(PU)主链的聚氨酯前药CFPU.用UV、FTIR、H-NMR表征其结构;GPC法测定分子量;UV法测定载药率;摸索影响其分子量和载药率的主要因素;并用琼脂稀释法测定其胆固醇酯酶(CE)降解液对金黄色葡萄球菌的抗菌活性.结果表明,确已成功制得目标产物;PCL浓度和HDI加料方式分别对其平均分子量和载药率有较大影响;而其CE降解液对金黄色葡萄球菌具有抗菌活性.因此,当其用作医用内植物的涂层材料时,能被炎症组织所分泌的CE可控降解为这种具抗菌活性的降解液,从而可发挥抗感染作用.

关键词: 环丙沙星 , 聚氨酯 , 高分子前药 , 可控降解 , 抗感染

两性表面活性剂改性膨润土的制备及其对环丙沙星的吸附性能

路来福 , 高芒来 , 杨森锋 , 谷峥 , 刘月宁

材料研究学报

使用两性表面活性剂3-磺丙基十六烷基二甲基甜菜碱(HDAPS)制备了有机膨润土,并通过x射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM)和比表面分析(BET)对其结构进行了表征.结果表明,两性表面活性剂进入膨润土层间,增大了层间距,使膨润土的微观形貌得到改善,比表面积下降,孔径增大.加入不同改性剂添加量(nCEC)的有机膨润土对环丙沙星的吸附测试结果表明,在酸性和碱性条件下改性剂用量为0.2 CEC时吸附效果最好.环丙沙星在膨润土原土上的吸附受pH和离子强度的影响较大,在碱性条件下吸附量急剧下降,溶液中阳离子的浓度越高吸附量越小,且二价阳离子影响较大.改性后的膨润土容易分散,易于分离,吸附能力比原土提高近30%,且受pH和离子强度的影响明显小于膨润土原土.另外,改性后的膨润土对环丙沙星的吸附符合拟二级动力学模型,吸附等温线呈线性吸附.

关键词: 无机非金属材料 , 膨润土 , 改性 , 两性表面活性剂 , 环丙沙星 , 吸附

离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留

郭根和 , 潘葳 , 苏德森 , 陈涵贞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.016

采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm.测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6~100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.999 5以上.在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76% ~100% ,相对标准偏差小于7% .该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求.

关键词: 离子对高效液相色谱法 , 氧氟沙星 , 诺氟沙星 , 环丙沙星 , 恩诺沙星 ,

高效液相色谱法同时测定水体中的环丙沙星和氟甲喹

李璐 , 刘菲 , 陈鸿汉 , 秦晓鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12052

为了满足实验室测试和野外测试需要,也为其他学者研究不同抗生素之间的相互作用提供相关的资料,本研究选用环丙沙星(CIP)和氟甲喹(FLU)作为代表,建立了一种简单、稳定、易普及的高效液相色谱法用于同时快速测定水体中两种氟喹诺酮类抗生素的含量,并讨论了不同流动相及其比例和水样中几种常见阴、阳离子(Ca2、Mg2+、Fe3+、Al3+、SO42-和HCO3-)对抗生素测定的影响.结果表明:三乙胺对改善柱效有明显效果;低浓度离子对测试影响不大,但Fe3+和Al3+可能与固定相的表面羟基或测试组分发生配合作用,造成基线不稳.实验结果对其他研究者对于流动相的选择与优化具有借鉴意义.

关键词: 高效液相色谱 , 氟喹诺酮 , 环丙沙星 , 氟甲喹 , 水体

不饱和聚磷酸酯的合成及释药性能

包瑞 , 刘承美 , 邱进俊 , 许燕

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.01.017

以富马酸、1,2-丙二醇和三氯氧磷为起始原料,采用缩聚法合成了主链重复结构单元中含富马酸酯的不饱和聚磷酸酯(UPPE),采用FT-IR及NMR(1H,13C,31P)对聚合物结构进行表征. 在pH=7.4磷酸盐缓冲溶液中,研究了不同含药量及不同UPPE与NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)质量比所组成的交联体系对环丙沙星药物的释放性能. 结果表明,UPPE与NVP质量比一定时,含药量较小的体系药物释放速度较快;环丙沙星含量一定时,NVP含量较高的体系药物释放速度较快.

关键词: 不饱和聚磷酸酯(UPPE) , 富马酸二(丙二醇)酯 , 生物材料 , 药物缓释 , 环丙沙星

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