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阳离子固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中的4种三取代有机锡化合物

祝伟霞 , 刘亚风 , 杨冀州

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00867

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物、三环锡等4种三取代有机锡化合物(TOT)的方法.采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物,使其呈阳离子态,经阳离子固相萃取净化,有机锡化合物在超高效C18色谱柱中完成分离,在正离子模式下采用多反应监测模式进行串联质谱测定.三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物(以三苯基锡计)的定量限为10 μg/kg,三环锡的定量限为20 μg/kg;分别添加4种待测物于空白皮革样品中,加标回收率为54.1%~101.4% ,相对标准偏差为4.3%~9.8% .实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规的要求,可用于皮革制品中4种三取代有机锡化合物残留的确证检测.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱法 , 有机锡化合物 , 皮革制品

固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡

张伟亚 , 万昕 , 李丽霞 , 王成云 , 金淑培 , 邢钧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08011

短链氯化石蜡( SCCPs)是我国皮革加脂过程中常用的添加剂,但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂,且皮革基质干扰严重,目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取,以正己烷-二氯甲烷(2∶1,v/v)为洗脱剂,使 SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离,建立了用于测定皮革制品中 SCCPs 的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47%~99.00%,检出限为0.069~0.110 mg/kg,相对标准偏差( RSD)为4.20%~6.69%。该方法适用于皮革中 SCCPs 的定性、定量分析。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法(GC-MS) , 短链氯化石蜡( SCCPs) , 皮革制品

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