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不同炭载体上碳化钼催化剂的合成

李晓芸 , 马丁 , 包信和

催化学报

在三种不同炭材料上用程序升温还原法成功制备了负载型Mo2C催化剂,并用X射线衍射和程序升温还原-质谱检测了合成过程中Mo2C的形成历程. 结果显示,炭材料的性质及合成条件均对Mo2C的形成温度及合成过程有着显著的影响. 以纯氢为反应气体时,石墨化程度较高的炭黑载体上钼物种可被还原为金属Mo, 再与碳物种直接碳化生成Mo2C;在碳纳米管载体上Mo2C的生成温度较炭黑上低;在活性炭载体上钼物种只被还原到较低的氧化态,之后与碳反应生成Mo2C. 当氢气不足或在惰性气氛下,炭载体在高于700 ℃时还原钼物种并使之发生碳化生成Mo2C.

关键词: 碳化钼 , 碳纳米管 , 炭黑 , 活性炭 , 负载型催化剂 , 程序升温还原 , , 碳热还原法

氮化工艺对微波碳热还原法合成AlN粉末的影响

曾小锋 , 彭虎 , 钱端芬 , 夏广斌

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.04.009

根据微波加热特点,选择合适的合成氮化工艺,合成出优质的AlN,并探讨了在微波环境下各种因素对合成AlN粉末的影响.结果表明,采用合适的微波合成氮化工艺合成AlN,不但在节能省时方面效果显著,而且在合成质量上也有较大的改善.

关键词: AlN , 微波合成 , 碳热还原法 , 合成工艺

Al2O3-SiC复相陶瓷材料制备方法的研究现状

徐圣 , 王玺堂

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.02.016

简要论述了Al2O3-SiC复相陶瓷材料的常用制备方法,如无压烧结法、热压烧结法、气压烧结法和溶胶-凝胶法等,重点介绍了碳热还原法.对以不同原料制备Al2O3-SiC复相陶瓷材料的碳热还原法进行了比较,指出了这方面研究的不足之处和下一步研究的方向.

关键词: 氧化铝 , 碳化硅 , 复相陶瓷 , 碳热还原法

水溶性酚醛树脂为碳源制备碳化硅研究

王玮衍 , 徐子颉 , 池丽琰 , 吉涛 , 甘礼华 , 郝志显 , 陈龙武

硅酸盐通报

以自制的水溶性酚醛树脂和正硅酸乙酯分别作为碳源和硅源,对甲苯磺酰氯作凝胶控制剂,盐酸作催化剂,采用溶胶-凝胶技术和碳热还原法,在真空条件下于1300 ℃制得平均粒径为200 nm的碳化硅(SiC)并对样品分别进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、旋转粘度计(NDJ-1)、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)及扫描电镜(SEM)等表征.

关键词: 水溶性酚醛树脂 , 碳化硅 , 溶胶-凝胶技术 , 碳热还原法

碳热还原法制备超细ZrB2/SiC复合陶瓷粉

施浩良 , 肖汉宁 , 高朋召 , 胡继林 , 李青

机械工程材料

以ZrO2、硼酸、硅溶胶和炭黑为原料于1300~1700℃用碳热还原法合成了超细ZrBz/SiC复合陶瓷粉;用XRD和SEM等研究了合成温度、反应物配比等对复合粉体物相组成、微观形貌和粒径的影响。结果表明:当原料中硼酸过量(ZrO2与B2O3物质的量比为1:1.5)才能保证在1650℃下保温1h时碳热还原反应完全进行,得到高纯的ZrB2/SiC复合陶瓷粉体,其颗粒平均尺寸为0.4μm;不同温度制备的复合粉体颗粒形貌不同,随着温度的升高,晶须和棒状颗粒减少,而球形颗粒增多。

关键词: SiC , ZrB2 , 复合粉 , 碳热还原法

正极材料Li3V2(PO4)3的合成及其电化学性能

尹周澜 , 钟胜奎 , 王志兴 , 陈启元

稀有金属材料与工程

通过碳热还原法合成了锂离子电池正极材料Li3v2(PO4)3,考察了不同合成温度、时间对产物晶形结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明,当合成温度、时间分别为800℃,20 h时,所合成的样品属于单斜晶系,且粒度大小分布比较均匀,该材料以0.2 C充放电,其首次放电容量为120mah·g-1,循环30次后其比容量达108 mAh·g-1.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , Li3V2(PO4)3 , 碳热还原法

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

陕绍云 , 杨建锋 , 高积强 , 张文辉 , 金志浩

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00913

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料, 用碳热还原法制备了高气孔率, 孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷.考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响. 借助X射线衍射(XRD), 扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究. XRD分析表明在烧结后的试样中, 除了微量的α-Si3N4相和晶界结晶相Y8Si4N4O14外, 其余的都是β-Si3N4相; SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si3N4晶粒和均匀的孔组成, 通过改变二氧化硅的粒径, 制备了不同孔隙率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.

关键词: 碳热还原法 , porous silicon nitride , icrostructure , mechanical properties

合成Fe3 Si-Ti(C,N)多相材料的热力学研究

刘明 , 徐利华 , 邸云萍 , 仉小猛 , 郝洪顺

硅酸盐通报

本文利用热力学分析了铁尾矿中主体元素可能发生的反应并对生成的产物进行了预测.理论分析表明,尾矿中Fe3O4和FeTiO3的还原是逐级进行的,虽有中间产物的产生,但随温度的升高,最终转化为Fe3Si和Ti(C,N),这为合成制备Fe-Si-Ti多相材料提供了理论基础.在热力学分析的基础上,采用碳热还原氮化法制备了Fe3Si-Ti(C,N)多相材料,并借助XRD和SEM对烧结体的物相和显微形貌进行了表征.结果表明,1300℃以上时,产物的主晶相为Fe3Si和Ti(C,N),与热力学分析结果吻合.通过SEM分析可知,生成的Ti(C,N)相富集在Fe3Si相的周围,形成一种高硬度、耐磨、抗腐蚀的复合材料,表明这是一条从废弃尾矿制得良好的耐磨材料的绿色工艺.

关键词: 铁尾矿 , Fe3Si-Ti(C,N)多相材料 , 反应热力学 , 碳热还原法

沉积MgO涂层提高镁钙砂抗水化性能

尹洪峰 , 李波涛 , 马艳龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.04.001

为了提高MgO-CaO材料的抗水化性能,采用MgO碳热还原和扩散氧化法在镁钙砂上沉积MgO涂层,研究了碳还原剂类型(炭黑、石墨和焦炭)、沉积温度(1 450~1 600℃)、保温时间(2~8 h)和氧气流量(分别为250和500 L·h-1)对w(CaO)约为22%和55%的两种镁钙砂沉积MgO涂层后的抗水化性能的影响.结果表明:(1)炭黑与石墨和焦炭相比,由于粒度细、反应活性高,用其作为还原剂的效果优于其他两者.(2)在1 450~1600℃范围内,随着沉积温度升高,处理后镁钙砂的抗水化性能提高.(3)随MgO涂层沉积时间的延长,处理后镁钙砂的抗水化性提高,但超过4h后,沉积生成的MgO达到了一定厚度,抗水化性不再变化.(4)在本试验条件下,氧气流量对涂覆后镁钙砂的抗水化性能影响不大.(5)用炭黑作还原剂,氧气流量为250 L·h-1,在1 600℃下沉积MgO涂层4h后,镁钙砂的抗水化性大大提高:w(CaO)≈22%的镁钙砂水化质量增加率从处理前的3.0%降至0.09%,粉化率从42.27%降至0.12%;w(CaO) ≈55%的镁钙砂水化质量增加率从处理前的2.8%降至0.10%,粉化率从26.47%降至1.16%.

关键词: MgO-CaO砂 , 抗水化性 , MgO涂层 , 碳热还原法 , 沉积

层状LiMnO2正极材料的新型碳热还原法制备与性能表征

李学良 , 刘大军 , 汪华 , 汪在锋 , 王荣贵

金属功能材料

采用碳热还原法由LiOH、MnO2直接合成了层状IAMnO2(o-LiMnO2).采用了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物的结构和微观形貌进行了表征,同时通过充放电测试考察了所得样品的电化学性能.结果表明,以Li:Mn:C摩尔比为5:4:2,300℃恒温碳化后于750℃下焙烧12h为合成o-LiMnO2样品的最佳条件;所得样品具有良好的电化学性能和循环稳定性.

关键词: o-LiMnO2 , 正极材料 , 碳热还原法 , 电化学性能

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