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氟离子选择电极法测定稀土-镁中间合金中的氟

余建平 , 甘金朝 , 林燕 , 胡珊玲

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.03.018

采用氟离子选择电极法测定了稀土-镁中间合金中的氟含量,稀土和镁基体对氟的测定干扰严重,以氢氧化钠将基体沉淀分离后,过量氢氧化钠造成的二次干扰需以标准加入法消除.试验确定的最终条件为,以30%氢氧化钠将基体沉淀分离,控制溶液pH值为5~6,以TISAB缓冲溶液调节溶液离子强度,由标准曲线确定—定温度下的斜率S,不使用格氏作图纸,以单点标加法测定并计算合金样品中氟的含量.

关键词: 稀土-镁中间合金 , , 氟离子选择电极 , 计算法

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定稀土-镁中间合金中镁

胡珊玲 , 薛君 , 张小联

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.019

以镁的202.5 nm次灵敏线为分析线、火焰原子吸收光谱法测定了电解稀土-镁中间合金中的镁含量.考察了稀土基体及主要杂质的干扰情况,结果表明,钆、钇、钕3种稀土元素对镬的测定均有干扰,但在标准溶液中加入定量钆、钇、钕基体可消除干扰;测定溶液中主要杂质元素铁、铝、钨、钼的质量浓度在1 μg/mL时,对10 μg/mL锾的测定没干扰.镁的质量浓度在0~20 μg/mL范围内呈良好线性关系.对钆-镁、钇-镁、钕-镁3种合金产品进行了检测并验证方法的精密度和准确度,RSD均小于2%,回收率在98%~102%范围内.本方法无需预先分离稀土,较常规EDTA滴定法简便、快速,适用于实际生产中量大而快速的检测需要.

关键词: 次灵敏线 , 原子吸收光谱法 , 稀土-镁中间合金 ,

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