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Tenax采样管富集气相色谱-质谱法测定空气中的痕量酚类化合物

杨丽莉 , 胡恩宇 , 母应锋 , 纪英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.010

建立了Tenax采样管富集气相色谱-质谱测定空气中痕量酚类化合物的方法.用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量酚类化合物,用甲醇淋洗解吸酚类化合物,洗脱液加入萘-D8作为内标,利用气相色谱-选择离子监测质谱(GC-MS/SIM)进行检测,内标法定量.该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的线性相关系数均大于0.999,平均回收率为92.4% ~102% ,测定干扰小,检测灵敏度高,按采样10 L计算,空气中最低检测浓度可达0.001 mg/m3.用于实际样品测定,完全能满足环境空气中痕量酚类化合物监测的要求.

关键词: Tenax采样管 , 气相色谱-质谱法 , 酚类化合物 , 空气样品

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃

赵波 , 黎玉清 , 张素坤 , 韩静磊 , 许振成 , 方建德

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05027

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定.将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比.结果表明,该方法的仪器检出限(0.01~0.15 μg/L)和定量限(0.03~ 1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1~0.8 μg/L和0.3~3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性.当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题.实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%~ 15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%~82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%~ 111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%~ 18.4%,采样空白含量范围为未检出~44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出~36.5pg/m3.上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 气相色谱-质谱 , 同位素稀释法 , 多环芳烃 , 空气样品

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