SHEN Changmao
,
申长茂
,
段文贵
,
岑波
,
谭健晖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.019
用水蒸气蒸馏法从广西产马尾松和湿地松的针叶中提取精油,探索了松针投料量和提取时间对产油率的影响,确定了最佳工艺条件为:松针投料量700 g,提取时间5 h.在此最佳条件下马尾松和湿地松针叶的产油率分别为0.45%和0.19%.用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)等方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从马尾松针叶精油中分离出64种化学成分,鉴定了其中的20种成分,占挥发油总量的98.59%;从湿地松针叶精油中分离出73种化学成分,鉴定了其中的29种成分,占挥发油总量的94.23%.两树种针叶精油的主要化学成分大致相同,但在含量上有较大差别.马尾松针叶精油中α-蒎烯的含量约为湿地松的2.6倍,但其β-蒎烯含量低于后者.单萜和倍半萜是构成马尾松和湿地松针叶精油的主要成分.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
松针
,
精油
,
化学成分
,
马尾松
,
湿地松
王小芳
,
曾文芳
,
王菁
,
任韧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.015
建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法.样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50∶30∶20)为流动相,经XTerraRP18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm )分离,用DAD-FLD串联法进行检测.雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197 nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240 nm.雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280 nm,发射波长为310 nm.7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰.7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90% ～1.89% ;检出限为0.010 ～1.0 mg/L.该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
荧光检测
,
性激素
,
精油
黄百芬
,
韩铮
,
徐小民
,
蔡增轩
,
姜维
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00020
建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.
关键词:
同位素稀释
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雌性激素
,
精油
