郝桂堂
,
陈尚卫
,
朱松
,
尹鸿萍
,
戴军
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.015
建立了一种柱前对氨基苯甲酸(p-AMBA)衍生反相离子对色谱法同时分离检测多糖中单糖及糖醛酸组成的方法,筛选出适合于p-AMBA糖衍生物分离的色谱柱,考察了流动相组成对9种单糖和两种糖醛酸的p-AMBA衍生化产物的保留值及分离的影响,优化了反应温度和反应时间等衍生化条件,并应用优化的分析方法测定了螺旋藻中的单糖和糖醛酸的组成.采用紫外检测时,方法的检出限为 (2.55～13.4)×10-7mol/L;采用荧光检测时,方法的检出限为(3.38～176)×10-8 mol/L.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
对氨基苯甲酸
,
单糖
,
糖醛酸
,
多糖
王凤芹
,
杨航仙
,
汪以真
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08013
对纯化的新型细菌多糖进行酸水解,用乙硫醇-三氟乙酸和醋酐-吡啶体系先后对酸水解物进行衍生,与之前报道不同的是糖醛酸得到有效衍生化.以木糖为内标,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量分析该多糖酸水解物中单糖和糖醛酸衍生物发现,该多糖的糖链由岩藻糖、葡萄糖、葡萄糖醛酸和半乳糖组成,其相对物质的量比为1.50∶1.0∶0.79∶2.06;中性糖比例与糖醇乙酸酯化分析岩藻糖、葡萄糖和半乳糖的相对物质的量比(1.76∶1.0∶1.98)接近；糖醛酸咔唑法与该方法分析葡萄糖醛酸的含量分别为16.19％和14.85％.以上结果表明所建立的衍生化方法及GC-MS同时定量分析多糖酸水解物中单糖和糖醛酸的方法可行.此外还对葡萄糖醛酸的质谱裂解机理进行了阐述.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
糖醛酸
,
衍生化
,
裂解机理
,
细菌多糖
