孙国祥
,
闫娜娜
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.
关键词:
毛细管电泳
,
指纹图谱
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图分离量指数
,
黄芩苷
,
柴胡舒肝丸
孙国祥
,
宋宇晴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.023
采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱.以50 mmol/L 硼砂-200 mmol/L 硼酸(体积比为1∶1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效分离长度63 cm),运行电压18 kV,紫外检测波长290 nm,以原儿茶醛(protocatechualdehyde,PAH)峰为参照物峰确定8个共有峰,建立了CDDP的毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP).用系统指纹定量法评价CEFP所反映的CDDP质量,依据系统指纹定量法划分10批CDDP的质量级别,仅有1批含量偏低.系统指纹定量法可以对中药及其制剂进行较好的全质量控制,所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,为CDDP的质量控制提供了新的参考.
关键词:
毛细管电泳指纹图谱(CEFP)
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
原儿茶醛
,
丹酚酸B
,
复方丹参滴丸(CDDP)
孙国祥
,
吴波
,
毕开顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00877
建立了杞菊地黄丸(Qijudihuang Pill, QJDHP)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量.采用反相HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,分别于203、228、265、280和326 nm下检测,分别确定了51、49、52、49和47个共有指纹峰,建立了QJDHP的PFW-HPLC指纹图谱.分别以权重法、均值法和投影参数法整合5个波长下各样品的定性定量全信息,结果基于5个波长综合信息用系统指纹定量法鉴定11批QJDHP样品,其中有8批质量为好,1批为较好,质量一般为2批.评价时以均值法最为简捷和准确.本实验结果表明,平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,是对HPLC-二极管阵列检测(DAD)三维指纹图谱的简化定量处理,其整体综合定量鉴定结果具有可靠性.
关键词:
平行五波长高效液相色谱指纹图谱
,
全息整合法
,
宏定性相似度
,
宏定量相似度
,
系统指纹定量法
,
投影参数法
,
杞菊地黄丸
孙国祥
,
张静娴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.013
建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量.采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量.结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格.基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
系统指纹定量法
,
三波长融合指纹图谱
,
宏定性相似度
,
宏定量相似度
,
龙胆泻肝丸
孙国祥
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01020
采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸( Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1∶1∶1∶5,v/v/v/v; pH 7.40)、紫外检测波长 228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s(高度14 cm)的分离检测条件.采用未涂层石英毛细管(70 cm×75 μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰.通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示:S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格.所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择；所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考.
关键词:
毛细管电泳指纹图谱
,
正方形优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图谱分离量指数
,
逍遥丸
孙国祥
,
殷瑞娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12085
建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP).采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmoV/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4％乙腈,pH 9.70).在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70cm(有效分离长度57 cm)× 75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰.对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好.1批良好,3批中,1批一般,4批劣.三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制.
关键词:
毛细管电泳指纹图谱
,
三棱柱优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图谱分离量指数
,
柏子养心丸
