钟莺莺
,
陈平
,
俞雪钧
,
许迪明
,
房科腾
,
彭锦峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086
改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3％乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0％ ～104.1％.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.
关键词:
离子色谱
,
电导检测
,
紫外检测
,
亚硝酸盐
,
硝酸盐
,
乳制品
,
改进
,
国家标准方法
李朦
,
于泓
,
郑秀荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11002
建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱，以柠檬酸-乙腈为流动相，采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH 值等因素对4种离子分离和测定的影响，探讨了保留规律，优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol / L 柠檬酸-乙腈（85：15，v / v；pH 5.0）、流速为0.9 mL / min、柱温为40℃条件下，4种离子完全分离，且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S / N =3）为0.07~0.16 mg / L，连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1％以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析，结果准确、可靠。
关键词:
离子色谱
,
紫外检测
,
碘酸根
,
碘离子
,
溴酸根
,
溴离子
,
离子液体
方晓明
,
陈家华
,
唐毅锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.015
建立了高效液相色谱测定鸡肝中玉米赤霉醇的方法.样品经β-葡糖苷酸酶水解、乙醚提取、氢氧化钠抽提、C18小柱净化后,用Zorbax SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以乙腈-0.3%三氟乙酸水溶液(体积比为40∶60)作流动相,流速为0.80 mL/min,于262 nm波长处检测.结果表明,样品的加标平均回收率为72.0%～80.4%,相对标准偏差为8.3%～13.9%,定量测定低限(LOQ)为5 μg/kg.方法已应用于实际样品的测定.另外,用高效液相色谱-质谱/质谱法对分离出的组分予以定性确证.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外检测
,
串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
鸡肝
黄颖
,
段建平
,
杨明灿
,
刘荔彬
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.019
在未涂层的石英毛细管中,以0.04 mol/L Na2HPO4-0.04 mol/L NaH2PO4的混合体系(pH 7.32)为运行缓冲液,采用紫外检测波长为200 nm,建立了果蔬中谷胱甘肽(GSH)的毛细管电泳测定方法.结果表明:GSH为3.07～307 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.9995;最低检测质量浓度为1.54 mg/L(S/N=3).利用该方法对黄瓜及西红柿中的GSH进行了测定,在3个添加水平上进行加标回收试验,结果GSH在西红柿中的加标回收率分别为99.04%,94.96%和101.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,3.78%和1.89%;GSH在黄瓜中的加标回收率分别为91.25%,94.82%和99.35%,RSD分别为1.46%,3.47%和4.00%.该方法具有快速、简便、灵敏、重现性好等特点.
关键词:
毛细管电泳
,
紫外检测
,
谷胱甘肽
,
西红柿
,
黄瓜
王瑞
,
唐爱国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.007
建立了一种能同时检测血清中的犬尿氨酸(kynurenine,Kyn)和色氨酸(tryptophan,Trp)的高效液相色谱-紫外检测法.采用的色谱柱为Symmetry Shield RP-C18柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5 μm),流动相为15 mmol/L乙酸钠-乙酸溶液(含2.7%乙腈,pH 3.6),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为225 nm.血清标本经5.0% (体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样分析测定.研究结果表明,Kyn保留时间为3.5 min,线性范围为0.098～49 μmol/L,最低检出浓度为0.02 μmol/L,回收率为90.82% ～93.45% ;Trp保留时间为8.1 min,线性范围为4.9～490 μmol/L,最低检出浓度为0.20 μmol/L,回收率为95.51% ～98.67% .Kyn和Trp日内、日间测定的相对标准偏差均小于4% ,苯丙氨酸、酪氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对该法均无干扰.该方法简便、快速、稳定、可行,可应用于临床和科研工作.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外检测
,
色氨酸
,
犬尿氨酸
,
血清
陈曼
,
史键
,
王骊丽
,
耿信笃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.015
建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定康肾颗粒中葛根素含量的方法.采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定.结果表明,葛根素在0.132 ～1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6).应用该方法测定康肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g.该方法简单、快速、重现性好.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱
,
紫外检测
,
葛根素
,
康肾颗粒
袁传勋
,
潘见
,
胡学桥
,
徐靖
,
开桂青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.014
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物.高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式.GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定.pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快.溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2～3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外检测
,
示差折光检测
,
质谱检测
,
银杏内酯B
,
衍生物
高微
,
于泓
,
马亚杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00556
采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子.实验采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件.在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子.所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.30 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD, n=5)在0.1%以下.将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6% ～102.1%之间.本方法准确、可靠,具有较好的实用性.
关键词:
离子对色谱
,
紫外检测
,
梯度淋洗
,
离子液体
李立南
,
段正康
,
曾红艳
,
贺玉平
,
陈秋云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00087
采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量.考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响.确定的高效液相色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含1.17 mmol/L 1,5-萘二磺酸(本底试剂)的甲醇-水(85∶15, v/v)溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小.该分析方法的线性范围为0.5～20 mg/kg,相关系数为 0.99993,相对标准偏差为2.53% ,检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为98.45% ～102.3% .方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷.
关键词:
高效液相色谱
,
间接光度检测
,
紫外检测
,
本底试剂
,
正己烷
,
己内酰胺酸团
