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电喷雾技术在纳米材料制备中的应用

吴晶 , 郭玉高 , 包建民

材料导报

纳米技术的出现引起了科学界广泛的兴趣,并且对整个社会产生了普遍而深远的影响.结合当今飞速发展的纳米技术,简要介绍了纳米材料及其制备技术的发展现状,详尽阐述了电喷雾技术作为一种制备纳米材料的新方法的基本原理与特点,对此方法在纳米材料制备中的应用情况和研究进展进行了较全面的介绍,并对电喷雾技术的应用和新型纳米材料的开发提出了一些建议.

关键词: 电喷雾 , 电纺丝 , 制备技术 , 纳米材料 , 纳米囊 , 纳米纤维 , 纳米球

液相沉积法制备可磁分离复合光催化剂纳米球及其催化性能

许士洪 , 谭东栋 , 鲁巍 , 时鹏辉 , 毕得福 , 马春燕 , 上官文峰

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2013.20766

采用反胶束和液相沉积法制备了一种可磁分离的复合光催化剂纳米球TiO2@SiO2@NiFe2O4,并运用X射线衍射和透射电镜对样品进行了表征.结果表明,NiFe2O4纳米粒子被包裹在SiO2内形成磁性SiO2@NiFe2O4纳米球载体,纳米TiO2粒子沉积于其表面,形成TiO2光催化壳层.光降解实验结果表明,当沉积液中硼酸与六氟钛酸铵的摩尔比为4,焙烧温度为300℃时,制备的纳米球催化剂表现出最佳的光催化活性.

关键词: 二氧化钛 , 二氧化硅 , 铁酸镍 , 光催化 , 纳米球 , 液相沉积 , 包覆

二氧化铈纳米球的合成

塔娜 , 张密林 , 李娟 , 李华举 , 李勇 , 申文杰

催化学报

使用尿素水热法合成了均匀的二氧化铈球型纳米材料. 纳米球是由纳米层以及纳米颗粒所构成的核壳结构,其平均粒径为320 nm, 同时表面主要暴露{111}晶面. 尿素水解所产生的氨气分子为纳米球状结构的形成提供了模板,而生成的碳酸根与氢氧根离子作为铈离子的沉淀剂. 使用氢气程序升温还原技术表征了氧化铈纳米球材料的氧化还原能力,同时以一氧化碳氧化为探针反应研究了其催化性能.

关键词: 二氧化铈 , 纳米球 , 氧化还原性能 , 一氧化碳氧化

K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的形貌可控合成及光催化性能

李英宣 , 丁小玲 , 赵杰 , 朱云庆 , 李燕 , 邓文叶 , 王传义

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61018-X

钽酸盐光催化材料往往具有较高的光催化活性.近年报道的钽酸盐光催化剂主要采用传统高温固相法制备,该方法不可避免地导致高温烧结,使合成的钽酸盐颗粒较大,比表面积较小,而且该方法具有不可克服的晶体转变、结晶度差、分解、挥发和纯度低等缺点,使制备的光催化剂活性较低.而纳米材料由于粒径小,提高了电子和空穴的扩散速度,大大降低了电子和空穴在材料内的复合几率,从而使光催化材料活性大幅提高.此外,粒径减小也使表面原子迅速增多,减小了光的漫反射,同时也使光吸收不易达到饱和,有利于提高光吸收效率.因此,制备纳米材料是提高半导体光催化剂活性的有效手段.目前,采用湿化学的溶液合成方法能在较低温度下获得粒度小且均匀、计量比准确的光催化剂粉末,但是合成钽酸盐光催化剂的水溶性钽前体即乙醇钽(或氯化钽)价格昂贵,而且对潮湿极端敏感易水解,使产物纯度降低,不适合工业化生产.近年来,尽管有文献报道以Ta2O5为原料利用水热、溶胶-凝胶和共沉淀等方法制备钽酸盐,但其合成条件苛刻,合成步骤复杂,合成周期较长,耗能大,产物产量较低且不均匀,很难实现产物的形貌控制来筛选出适合光催化反应的材料.目前关于纳米钽酸盐光催化材料形貌控制方面的研究鲜有报道,主要是由于Ta2O5极难溶解,很难实现液相合成.因此,纳米钽酸盐光催化材料的可控制备是研究的难点.我们发展了熔盐-水热制备钽酸盐新方法,实现了K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的可控制备.利用熔盐法制备一种可溶性钽酸盐前驱体,再通过水热法在液相进一步反应制得纳米钽酸盐光催化材料K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O,通过控制反应条件实现了纳米钽酸盐K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的形貌调控,得到了纳米球、微球、去顶八面体形貌和类似榴莲形貌等不同形貌,而利用其它制备方法很难控制钽酸盐的形貌.另外,研究了制备材料吸附和光催化降解罗丹明B的性能,发现该材料光催化活性与形貌直接相关.表征结果表明,制备样品的X射线衍射(XRD)谱图尖锐,结晶较好,其各衍射峰位置均与K2Ta2O6一致,为纯相烧绿石结构,属于立方晶系,空间群为Fd3m.通过分析合成材料的元素组成及含量,确定K:Na:Ta比例近似为1.9:0.1:2.为了进一步研究属于烧绿石型化合物K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的结构,对不同形貌材料进行了红外光谱测试,所有样品在450–1000 cm–1的谱峰可归属于(K, ;Na)–O和Ta–O键的振动,3300 cm–1左右为晶体结构中水的羟基伸缩振动峰,1720 cm–1左右是晶体结构中水的弯曲振动峰.可以看出,不同形貌材料的红外谱图吸收带宽度和位置十分相似,只存在小的偏移和变化,进一步表明不同形貌的材料具有相似的晶体结构,与XRD结果一致.差热-热重分析确定了结构中所含结晶水数量近似为2.光催化性能测试结果表明,具有纳米球形貌的材料比表面积较大,因而光催化活性最高.

关键词: 钽酸盐 , K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O , 形貌可控合成 , 水热法 , 纳米球 , 光催化

Gd2O3低维纳米结构的形貌可控合成研究

张庆 , 郝培文 , 李瑞霞 , 王春 , 郝孟辉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.04.002

研究了Gd2O3低维纳米结构的形貌可控的合成方法.通过不同的水热条件,得到不同形貌的碱式碳酸钆,再经过热处理,制备不同形貌的Gd2O3纳米材料.在反应条件简单的基础上,在不同水热温度下分别得到了分散性良好的纳米球和尺寸均一的纳米棒,并对产品进行XRD、SEM和TEM表征.还对温度、溶剂以及尿素的浓度等条件对Gd2O3形貌的影响及其形成机理进行了探讨.

关键词: 纳米球 , 纳米棒 , 水热 , 形貌可控合成

新型生物素接枝聚乳酸纳米球的制备及性能研究

江伟民 , 潘君 , 严好 , 罗春花 , 张寅星 , 龚啸元 , 王素军 , 王远亮

功能材料

利用自组装方式制备生物素接枝聚乳酸材料(BPLA)的纳米球,对其性能进行表征;体外探讨BPLA纳米球与链霉亲和素和生物素的结合能力,据此判断BPLA纳米球的潜在靶向性。结果表明BPLA纳米球呈球形,平均粒径〈200nm,分散系数〈0.15,平均电位〈-25mV;静置1月稳定;浓度为0.01~1.0mg/mL的BPLA纳米球的溶血率均低于5%;在37℃体外模拟体液静止和流动情况下能够与链霉亲和素进行结合;同时,在以链霉亲和素为臂时,BPLA纳米球仍然具备与生物素特异性结合能力。显示出BPLA纳米球在药物靶向领域具有潜在应用前景。

关键词: 聚乳酸 , 生物素 , 链霉亲和素 , 纳米球 , 靶向

聚苯乙烯微球的可控制备研究

安国斐 , 高琳锋 , 赵晓鹏

功能材料

分别采用无皂乳液聚合法和分步乳液聚合法,使用过硫酸钾(KPS)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂制得单分散PS微米球和纳米球.讨论了引发剂、稳定剂、乳化剂等因素对PS球粒径大小的影响.研究表明,在一定范围内随着KPS、PVP、SDS用量的增加,PS球粒径逐渐变小,而粒径分布不变.通过调整KPS、PVP、SDS的用量,可以在10~1000nm范围内实现PS球的可控制备.

关键词: 聚苯乙烯 , 纳米球 , 微米球 , 可控制备

银、铜硫化物纳米球的活性模板合成及其光学性能研究

刘金库 , 吴庆生 , 丁亚平 , 余意

功能材料

首次利用胶棉人工活性膜模板,在隔膜组装体系中,一步高效地合成了具有良好光学性能且形貌较规则的Ag2S、CuS纳米球,所得产物分别为单斜多晶结构和六方多晶结构,平均粒径分别为28、20nm.两种纳米球均保留了半导体材料的红外透过性能和荧光发光性能,紫外-可见光谱中有新的吸收峰出现,不同于体相材料,表现出明显的量子尺寸效应.

关键词: 活性模板 , 纳米球 , 硫化铜 , 硫化银

微乳液法制备不同形貌低维硒化锌纳米晶

王大鸷 , 崔励 , 曹传宝 , 籍凤秋

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.008

利用微乳液法,实现了多晶硒化锌纳米空心球、单晶硒化锌纳米棒以及ZnSe量子点的低温合成.通过调整Triton X-100/环己烷/水体系中表面活性剂Triton X-100的浓度分别制备出直径在120 nm左右,壁厚在6nm左右的ZnSe多晶纳米空心球体、长度达1μm的单晶纳米棒和直径位于4~6nm的ZnSe量子点.紫外可见吸收光谱显示不同形貌ZnSe纳米结构的吸收特征具有较大的差别.

关键词: 硒化锌 , 纳米球 , 纳米棒 , 量子点 , 微乳液法

无模板微波辅助合成多孔氧化锌纳米球及其光致发光

胡寒梅 , 邓崇海 , 朱绍峰 , 孙梅

功能材料

通过对醋酸锌和三乙醇胺的水溶液微波辐照5min制得了半导体ZnO多孔纳米球.粉体用XRD、EDS、FESEM、TEM和HRTEM进行了表征.结果表明,ZnO多孔球为六方纤锌矿相结构,球直径在200~400nm之间,球表面富含有大量的孔隙.对比试验讨论了碱的浓度对晶体生长的影响,分析了可能的反应机理.室温下的PL光谱表明粉体在388nm处较强的激子发射和中心区在550nm处较宽的黄绿光发射.

关键词: ZnO , 半导体 , 微波 , 纳米球 , 光致发光

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