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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体

叶曦雯 , 彭燕 , 牛增元 , 高永刚 , 罗忻 , 邹立 , 周明辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5~5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.

关键词: 超高效液相色谱 , 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 禁用偶氮染料 , 同分异构体 , 纺织品

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物

张协光 , 郑彦婕 , 曾泳艇 , 刘文丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01040

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜( PES)滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在 m/z 50~1000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描( data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10-6(5 ppm),浓度与特征离子峰面积的线性关系良好(浓度线性范围为两个数量级),相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为0.002~0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%~102%,相对标准偏差为0.51%~2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。

关键词: 超高效液相色谱 , 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 多酚化合物 , 葡萄酒

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