材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30 μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8～9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点.用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%～0.05%、0.74%～0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%～100.5%.

关键词: 自动电位滴定法 , 工业用氢氧化钠 , 氢氧化钠 , 碳酸钠

氯化钠-自动电位滴定法测定分银渣中银含量

马婷 , 袁功启 , 易回阳

冶金分析

采用火试金将分银渣、熔剂(Na2 CO3、Na2B4O7·H2O、SiO2)、PbO及淀粉按一定比例配好,在900～1 100℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量.探讨发现试样的质量为3.0g、溶液的酸度pH 2～5、室温和乙醇的加入量为20 mL时分银渣中银含量的测定效果最佳.取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均在0.10％～0.56％之间；回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96％～100％之间.对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致.

关键词: 分银渣 , 火试金 , 银 , 自动电位滴定法

萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

尚玉俊 , 王秀莉 , 宋丹丹 , 王玮

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009700

针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法.样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002％～50％的测定.对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50 mV/min,搅拌速度为1 000 r/min,电位评估为30,最大递增量为200 μL,最小增量为10 μL.干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果.将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法GB/T 3253.1-2008 基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18％～7.7％.

关键词: 自动电位滴定法 , 三氧化二锑 , 砷 , 萃取分离 , 碘量法

硝酸银自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子时稳定剂的影响

钱庆长 , 史静 , 周颖 , 余晶晶 , 徐庆红

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009703

针对电位滴定法测定氯电位较不稳定的特点,建立了小剂量异丙醇作为稳定剂,自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子含量的方法.确定的实验方法如下:准确移取10.00 mL铜电解液样品于50 mL烧杯中,控制反应温度为20～30℃,加入2 mL异丙醇,加水至50 mL左右,将银复合电极和滴头冲洗干净插入待测液中,选择搅拌器转速为625 r/min,用0.010 0 moL/L硝酸银标准溶液进行滴定.干扰试验表明,铜电解液样品中的硫酸和铜基体及其他共存元素对氯离子测定的影响可忽略.将实验方法用于铜电解液实际样品中氯的测定,测得结果与比浊法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不小于0.74％,回收率为98％～102％.

关键词: 自动电位滴定法 , 铜电解液 , 氯离子 , 异丙醇 , 硝酸银