谢维平
,
黄盈煜
,
傅晖蓉
,
胡桂莲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.022
建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱.采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1～10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7～14 μg/kg;平均加标回收率为80.7% ～96.3% (添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4% ～5.9% .方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要.
关键词:
凝胶柱
,
高效液相色谱
,
苏丹红
,
食品
郑明明
,
吴剑虹
,
骆丹
,
余琼卫
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.003
以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力.样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样品中的天然色素和油脂干扰,再用乙醇-二氯甲烷(体积比为3:7)解吸.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.05～5 mg/L 的范围内具有良好的线性关系,相关系数的平方均大于0.999;方法的检出限分别为19.8～28.8 ng/g(辣椒粉)和7.9～11.5 ng/g(辣椒油);日内及日间相对标准偏差分别小于9.1%和8.8%.在实际样品检测中,4种苏丹红的回收率为82.6%～94.0%.结果表明,该方法能较好地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于食品中苏丹红的常规分析.
关键词:
腐殖酸
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
苏丹红
杜振霞
,
孙姝琦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.017
建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法.采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析.经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05 μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10 μg/kg.采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%.实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联四极杆质谱
,
苏丹红
,
鸭蛋黄
王全林
,
史萍萍
,
张书芬
,
沈坚
,
傅晓
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.016
采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容.以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm～520 nm～471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限.将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%.该法简便、快速、准确.
关键词:
反相高效液相色谱
,
斑蝥黄
,
苏丹红
