辛国斌
,
谭家镒
,
姚丽娟
,
朱昱
,
姜兆林
,
宋辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.024
建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.血样用0.1 mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进行酯化衍生,衍生物经气相色谱-电子捕获检测.2,4-D、2,4-DP和MCPA的检测限分别为20,8和40 ng/mL.定量分析用2,4-二氯苯乙酸作内标,线性关系和回收率结果均令人满意.
关键词:
固相萃取
,
酯化衍生化
,
气相色谱法
,
苯氧羧酸类除草剂
,
血液
彭晓俊
,
庞晋山
,
邓爱华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01199
建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4 DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.考察了萃取剂、接受相和给出相pH值、萃取时间、搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min.结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.9953～0.9988,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68％～104％,相对标准偏差为3.2％～8.1％.该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考.
关键词:
中空纤维
,
三相液相微萃取
,
高效液相色谱
,
苯氧羧酸类除草剂
,
环境水
王家斌
,
吴芳玲
,
赵琦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03030
采用 C18毛细管整体柱作为固相微萃取整体柱，构建在线固相微萃取-高效液相色谱联用系统，同步富集检测环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂。详细考察了联用系统运行条件对富集检测的影响。联用系统运行最佳参数为：固相微萃取整体柱长度20 cm，进样流速0.04 mL／min，进样13 min，洗脱流速0.02 mL／min，洗脱5 min。在最佳条件下，5种苯氧羧酸类除草剂的检出限为：9μg／L（苯氧丙酸）、4μg／L（2-（2-氯）-苯氧丙酸）、4μg／L（2-（3-氯）-苯氧丙酸）、5μg／L（2，4-二氯苯氧乙酸）、5μg／L（2-（2，4-二氯苯氧基）丙酸）。与 HPLC 系统直接进样对比，联用系统对5种检测对象表现出优良的富集能力。5种苯氧羧酸类除草剂的回收率在79.0％~98.0％之间（ RSD≤3.9％）。该方法成功应用于水样中5种苯氧羧酸类除草剂的检测，结果令人满意。
关键词:
在线固相微萃取
,
高效液相色谱
,
苯氧羧酸类除草剂
,
整体柱
,
同步富集检测
