费晓庆
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
丁涛
,
李丽花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04015
采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法.先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开.根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55℃、pH4.5的0.03 mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48 h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量.本方法的线性范围为5～ 200 U/kg,定量限为5 U/kg,回收率为89.6％～ 108.2％,相对标准偏差为3.3％ ～4.9％.采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3％.为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15％(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2 U/kg.本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆.
关键词:
液相色谱-同位素质谱联用法
,
凝胶柱色谱
,
酶反应
,
γ-淀粉酶
,
大米糖浆
,
掺假
,
蜂蜜
姚伟宣
,
应剑波
,
张素玲
,
张春晓
,
王海栋
,
蔡国栋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11029
通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管（ AMWNTs）表面，得到Fe3 O4／AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性，将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留，结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化，在最优条件下，建立了Fe3 O4／AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5～50μg／L之间，相关系数（ R2）大于0?990，检出限为0?07～0?20μg／L，精密度为3?8％～8?1％。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析，回收率高于78?4％。该方法操作简便、灵敏度高，能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。
关键词:
碳纳米管
,
磁性纳米材料
,
磁性分散固相萃取
,
气相色谱
,
菊酯类农药
,
水
,
蜂蜜
陈天豹
,
邓文汉
,
卢菀华
,
陈儒明
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.023
用毛细管电泳法对5种常用的抗生素四环素(TC),土霉素(OTC),多西环素(DOC),金霉素(CTC)和氯霉素(CP)进行了分离。研究了电泳缓冲液的pH、不同有机试剂添加剂、温度等因素对抗生素分离的影响。实验结果表明，体积分数为4%的N-甲基吗啡啉的加入可大大改善分离效果。在各自相应的浓度范围内，峰面积和样品浓度之间呈现良好的线性关系，重现性好。氯霉素的检测极限为10μg/L,四环素、土霉素、多西环素为20μg/L，金霉素为40μg/L(信噪比>5)。该方法成功地应用于蜂蜜中残留抗生素的测定，具有操作简单、快速方便、灵敏度及自动化程度高、重现性好等优点，是对含抗生素类物质进行痕量分析的好方法。
关键词:
毛细管电泳
,
抗生素
,
蜂蜜
,
痕量分析
徐锦忠
,
吴斌
,
丁涛
,
沈崇钰
,
赵增运
,
陈惠兰
,
蒋原
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003
建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2＞0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
林可胺类抗生素
,
林可霉素
,
氯林可霉素
,
蜂蜜
金珍
,
林竹光
,
陈美瑜
,
马玉
,
谭君
,
范玉兰
,
翁嘉辰
,
陈招斌
,
涂逢樟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004
开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%～120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10～500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
氨基甲酸酯
,
有机磷
,
拟除虫菊酯
,
蜂蜜
,
农药残留
朱晓玲
,
叶飞
,
杨洁
,
肖潇
,
文红
,
刘睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00945
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法.蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-Ⅱ反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm.在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于 0.9967;方法的回收率为86.0% ～103.9% ,相对标准偏差为5.7% ～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg.所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定.
关键词:
固相萃取
,
反相高效液相色谱法
,
有机酸
,
蜂蜜
刘永明
,
曹彦忠
,
李金
,
吴艳萍
,
张进杰
,
李学民
,
葛娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05～2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ～89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ～9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
甲硝唑
,
洛硝哒唑
,
二甲硝咪唑
,
蜂蜜
伊雄海
,
韩丽
,
杨惠琴
,
樊祥
,
朱坚
,
郭德华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00649
建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法.样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化.样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5～250 μg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N＞10)为5 μg/kg,检出限(S/N＞3)为2.5 μg/kg.各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg 添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8% ～113.8%和85.6% ～114.3% ,相对标准偏差(RSD)分别为4.8% ～10.2%和4.7% ～9.1% ,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
杀虫脒
,
代谢产物
,
蜂蜜
费晓庆
,
吴斌
,
沈崇钰
,
丁涛
,
李丽花
,
路颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00015
采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究.基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在-0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)＜2.09‰.对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力.
关键词:
液相色谱
,
元素分析
,
同位素比值质谱
,
掺假
,
蜂蜜
