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薄层色谱-反相高效液相色谱法分离纯化蟾酥中的内源性钠泵抑制因子

李素琴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.021

采用薄层色谱法分离中药蟾酥中内源性哇巴因样物质,以三氯甲烷-甲醇-水(体积比为75∶20∶5)溶液为展开剂,将所获得的活性物用反相高效液相色谱法纯化并经220 nm及300 nm检测后,以人红细胞86Rb摄取率试验测定其生物活性,得到了匀质的、紫外吸收波长为250 nm、可明显抑制钠泵活性的一种新的哇巴因样物质.实验结果为薄层色谱-高效液相色谱法用于内源性、低相对分子质量的生物样品的分离及纯化提供了依据.

关键词: 薄层色谱法 , 反相高效液相色谱法 , 纯化 , 蟾酥 , 哇巴因类似物 , 高血压

反相高效液相色谱法测定蟾酥中的3种蟾毒内酯

刘吉华 , 王静蓉 , 余伯阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.010

建立了采用反相高效液相色谱同时测定药材蟾酥中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基和蟾毒灵含量的方法.采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1 mol/L醋酸缓冲液(pH 3.2)(体积比为50:50)为流动相,流速0.8 mL/min,在299 nm波长下检测.华蟾酥毒基、酯蟾毒配基和蟾毒灵的线性范围分别为0.25-0.875ug(r=0.999 0)、0.25-0.875ug(r=0.999 1)和0.15-0.525ug(r=0.999 0);平均加样回收率分别为100.3%、100.0%和98.0%,结果表明所建方法简便可靠.对不同来源的l0批样品中的3种蟾毒内酯含量的检测结果显示,不同来源或批次的蟾酥药材中3种蟾毒内酯总含量差异较大.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 蟾酥毒基 , 酯蟾毒配基 , 蟾毒灵 , 蟾酥

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