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QuEChERS-超高效液相色谱-高分辨串联质谱技术检测鸡肉中6种抗球虫药物

木合他拜尔 , 严华 , 徐姗 , 冯楠 , 郝杰 , 朱尘琪 , 郭爽 , 张朝晖 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016

建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化,首先使用含有1%( v/v)三氯乙酸的乙腈-水(3:7, v/v)溶液提取样品中的被测物,再加入氯化钠,使用50 mg/mL N-丙基乙二胺( PSA)+50 mg/mL 中性氧化铝( Alumina-N)的混合分散固相萃取( dispersive solid phase extraction,DSPE)粉末净化提取,过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式,基质外标法定量。研究表明,6种目标化合物的线性范围为:二硝托胺,1.0~30.0μg/L;尼卡巴嗪,0.2~6.0μg/L;地克珠利、妥曲珠利,2.0~60.0μg/L;莫能菌素、盐霉素,4.0~120.0μg/L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液,回收率在67.7%~126.8%之间,相对标准偏差( RSD )≤10.4%。6种抗球虫药物的定量限分别为:二硝托胺,2.50μg/kg;尼卡巴嗪,0.50μg/kg;地克珠利、妥曲珠利,5.00μg/kg;莫能菌素、盐霉素,20.00μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,且能够满足日常检测要求。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-高分辨串联质谱 , 抗球虫药 , 鸡肉

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