张忠
,
任飞
,
张盼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08054
建立了"地沟油"中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素)及丁香酚的液-液萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法."地沟油"中辣椒碱类化合物及丁香酚用甲醇萃取,采用SUPEL COSIL ABZ + Plus dC18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm)分离,电喷雾离子源在正、负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式扫描.对辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素及丁香酚的检出限分别为0.02、0.03、0.03和0.6μg/L,且在一定的质量浓度范围内线性良好.同一操作人员与不同操作人员间测定的精密度低于5％.该方法专属性强、灵敏、准确,可以作为"地沟油"的判定标准之一.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
辣椒碱
,
丁香酚
,
地沟油
王龙星
,
金静
,
王淑秋
,
王幸福
,
田玉增
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08051
非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题.准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注.由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标.本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法.首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测.用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物.凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75％,阴性样品正确识别率达到100％.目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一.
关键词:
液相色谱-质谱
,
辣椒碱
,
地沟油
,
食品安全
舒杨
,
高铭岑
,
易大为
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12018
考察了聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N、硅胶键合异丙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc P、硅胶键合R?萘乙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc RN在正相模式下对免疫抑制剂、维生素E、姜黄类化合物、辣椒碱4组结构类似物的分离能力。考察了固定相支撑物、固定相功能基团、流动相组成等条件对色谱分离效率的影响。结果显示MCI Gel CRS100由于其固定相较强的疏水性适用于正相色谱而不适用于亲水作用色谱。衍生化的环果糖色谱柱Larihc P和Larihc RN比天然环果糖色谱柱Frulic N具有更高的选择性。三氟乙酸的加入对环果糖色谱柱在正相色谱中分离能力的影响较小。
关键词:
环果糖
,
手性固定相
,
免疫抑制剂
,
维生素E
,
姜黄类化合物
,
辣椒碱
