丁立平
,
郭菁
,
陈志涛
,
赵建晖
,
郑铃
,
蔡伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11017
建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS).目标化合物经1％乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量,并应用正交试验对前处理条件进行优化,以及对酮麝香的裂解机制进行探讨.在优化条件下,方法在l ～ 50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.30μg/kg.对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为91.8％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为2.6％～8.4％.该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
分散固相萃取
,
酮麝香
,
水产品
丁立平
,
蔡春平
,
林永辉
,
吴文凡
,
方祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11025
为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量，建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸附同步净化（MASP）-气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。以乙腈高速匀浆提取样品，应用 MASP 方法对样品同时进行提取、盐析和净化，并采用 GC-MS 在选择离子监测（ SIM）模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），采用电子轰击电离源，二甲苯麝香的选择监测离子为 m / z 282、297、265，酮麝香为 m / z 279、294、191。结果表明：在优化条件下，二甲苯麝香和酮麝香在1~100μg / kg 范围内线性良好，相关系数不低于0.999，检出限（S / N =3）为0.30μg / kg。明虾、花蛤和鳗鱼空白样品中1.0、2.0、10.0μg / kg 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为79％~104％，相对标准偏差（RSD）为1.6％~13.3％。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香的日常检测。
关键词:
多重吸附同步净化
,
气相色谱-质谱
,
二甲苯麝香
,
酮麝香
,
水产品
