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碳化硅质窑具材料的研究现状

张勇 , 彭达岩 , 文洪杰

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2002.06.017

概述了国内外碳化硅质窑具材料的研究现状.认为当前状况下我国的窑具材料产业要短时间内赶超世界先进,需要引进国外的先进技术和设备,更重要的是要在引进的基础上进行充分的消化、吸收和创新,并把所得成果尽快应用于生产.

关键词: 窑具 , 碳化硅 , 重结晶 , 氮化物结合 , 反应烧结

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

魏伯荣 , 陈青 , 包德君 , 尹德忠

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.01.001

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯,并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测.高效液相色谱法(HPLC)的标准曲线法测得的回收率在100.19%~100.28%之间,相对标准差(RSD)为0.05%;提纯品防老剂BHT的纯度为99.09%,RSD为0.08%.用差示扫描量热法(DSC)测得提纯品纯度为99.16%,RSD为0.14%.纯度达到国际同类产品水平.

关键词: 防老剂BHT , 重结晶 , 区域熔融 , 高效液相色谱法 , 差示扫描量热法 , 纯度

溶胶-凝胶法制备纳米SnO2微晶生长的电镜表征

黄世震 , 丁晓坤 , 陈文哲

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.043

利用溶胶-凝胶法制备纳米SnO2粉体中发生的团聚和微晶生长现象与加热时间和加热温度有直接的关系.利用透射电子显微镜对四种不同制备条件下生成的纳米SnO2粉体观察可以发现凝胶前驱物水解后形成的SnO2微晶尺度在5纳米以下.这些微晶随加热时间长短发生不同程度的团聚,当加热温度高于400℃时团聚的微晶开始重新结晶生长,在600℃全部生长为块状单晶,并可以观察到生长形成的枝晶.本工作结对为溶胶一凝胶法制备纳米SnO2的工艺改进提供了理论依据.

关键词: SnO2 , 溶胶-凝胶 , 团聚 , 重结晶

N-苯基-β萘胺的提纯及其纯度检测

陈青 , 魏伯荣 , 包德君 , 杜茂平

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2007.01.001

用重结晶和区域熔融法提纯制备标准物质用N-苯基-β萘胺(防老剂D).建立了高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)检测防老剂D纯度的条件.HPLC检测样品纯度为99.24%,相对标准偏差(RSD)为0.14%;DSC检测样品纯度为99.20%,RSD为0.05%.纯度达到国际同类产品水平.

关键词: N-苯基-β萘胺 , 重结晶 , 区域熔融 , 高效液相色谱法 , 差示扫描量热法 , 纯度

精均苯四甲酸二酐的研制

丁志平 , 杨晓东 , 朱智清

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.11.011

开发了一种由均四甲苯空气气相氧化制备均苯四甲酸二酐过程所需的催化剂,该催化剂活性组分为V-Ti-P-Nb.研究了载体种类、活性组分、温度、空速和反应物浓度对工艺结果的影响.同时研究了将粗酐直接利用有机溶剂进行重结晶精制的方法.

关键词: 精均苯四甲酸二酐 , 均四甲苯 , 催化剂 , 有机溶剂 , 重结晶

一种铸态亚共析U-Nb合金晶粒细化的热处理工艺研究

申亮 , 张鹏程 , 陈向林 , 唐县娥

稀有金属材料与工程

通过对某种铸态和预淬火态亚共析U-Nb合金样品的900℃等温淬火实验,利用金相显微镜(OM),透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法研究了单靠热处理工艺细化该种铸态合金晶粒的可行性.实验结果表明,由α+γ1-2两相组成的铸态样品在α+γ1-2→γ1等温转变过程中没有明显的重结晶行为,γ1新相的晶粒特征表现为原γ1晶界的平直化迁移,因此淬火后晶粒不能细化;由单一α″相组成的预淬火态样品在α″→γ1等温转变过程中则发生完全重结晶,等温0.25 h能使晶粒尺寸减小1倍.分析认为,该种铸态合金通过预淬火处理使晶格缺陷增多,以及所生成的单一α″相中存在大量的孪晶结构降低了等温转变时γ1新相的形核能导致了α″→γ1等温转变发生重结晶.结论认为,采取两次淬火的热处理方法可以细化该种铸态亚共析U-Nb合金晶粒.

关键词: U-Nb合金 , 晶粒细化 , 热处理 , 重结晶

制备高活性二氯四氨合钯(II)的工艺研究

王大维 , 李岩松 , 周洁琼

贵金属

在旋转蒸发仪中,研究了二氯四氨合钯(II)的制备方法,并探索了不同反应条件下二氯四氨合钯(II)产品的钯含量。结果表明,四氯合钯酸在85℃下与氨水反应80 min为相对最优制备条件;在70℃下重结晶25 min为二氯四氨合钯(II)最佳后续处理条件。

关键词: 无机化学 , 二氯四氨合钯(II) , 制备 , 钯含量 , 重结晶

旋转填充床中反溶剂重结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇实验研究

马静 , 王玉红 , 王丹梅 , 陈建峰 , 甄崇礼

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.01.020

本文在旋转填充床中用反溶剂重结晶方法对硫酸沙丁胺醇原料药品进行了细化.研究了结晶温度、反溶剂与硫酸沙丁胺醇水溶液流量比、旋转填充床转速等操作参数对硫酸沙丁胺醇颗粒大小及收率的影响.实验结果表明,采用较低的结晶温度、较大流量比和较大旋转填充床转速可以得到粒度小于500nm的硫酸沙丁胺醇颗粒.

关键词: 旋转填充床 , 硫酸沙丁胺醇 , 反溶剂 , 重结晶 , 超细粒子

银杏叶提取物中染料木素的分离纯化及结构鉴定

王凤芹 , 蒋可志 , 李祖光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.013

对银杏叶提取物进行酸水解,然后利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从银杏叶水解物中分离出染料木素,经紫外光谱(UV)、质谱(MSn)、核磁共振(1H NMR、13C NMR)等波谱学方法鉴定证实了其结构.高效液相色谱分析表明,所提纯的染料木素纯度达到了98%以上.

关键词: 银杏叶提取物 , 水解产物 , 柱色谱 , 重结晶 , 染料木素

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