林涛
,
樊建麟
,
刘兴勇
,
陈兴连
,
李彦刚
,
刘宏程
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08010
建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2：98，v／v）提取后，提取液经氮气吹干至1 mL后，利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化，过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离，用1 mmol／L乙酸铵水溶液（含0.1％（ v／v）甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，正离子多反应监测模式。结果表明，金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg／L 范围内具有较好的线性关系，鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg／kg，定量限均为0.20μg／kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg／kg时，平均回收率范围为89％~108％，相对标准偏差范围为5.0％~8.6％。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
金刚烷胺
,
金刚乙胺
,
鸡蛋
,
鸡肉
梁成锋
,
郭建维
,
刘卅
,
邓志城
,
彭进平
,
崔亦华
高分子材料科学与工程
采用不同方法制备了金刚烷胺(AMA)改性的丙烯酸(AA)-N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)共聚物(AMA-m-P(AA-co-NVP)).研究了原料配比、合成方法对改性共聚物中AMA的含量及溶解性的影响,采用红外光谱、热分析、凯氏定氮等分析测试方法对改性共聚物进行了结构表征.结果表明,AMA与AA通过一COOH·NH2-键连接,加热到120℃以上会导致-COOH·NH2-键脱水,转变为酰胺键;反应时间影响AMA含量;合成方法影响其溶解性.
关键词:
金刚烷胺
,
N-乙烯基吡咯烷酮
,
改性
,
溶解性
金旭东
,
崔志刚
,
李圆圆
,
王宝鑫
,
刘大亮
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.03.019
利用四水合三氯化铟与金刚烷胺缩邻香草醛Schiff 碱(即配体L)进行反应,合成了新的配合物,用核磁共振、红外光谱、X射线粉末衍射、元素分析及热重分析等测试手段,对新的配合物进行了结构表征,结果表明,配合物的组成为InCl3 L·C2 H5 OH,即每个配合物分子由1个三价In离子、1个配体L、3个氯离子,以及1个乙醇分子以类似结晶水的形式共同组成.配体中酚羟基上的H原子与N原子相吸形成了分子内氢键,并以氢键连接构成了一个新六元环.由配体形成配合物时,配体上原来成键模式完全保留了下来.配体分子内亚胺基中的氮未参与配位,而配体上酚羟基的氧及甲氧基的氧同时与中心原子In配位,形成双齿螯合配位构型.配合物中In原子为五配位的.
关键词:
金刚烷胺
,
邻香草醛
,
Schiff碱
,
铟配合物
云环
,
崔凤云
,
严华
,
刘鑫
,
何悦
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％ ～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
利巴韦林
,
金刚烷胺
,
鸡肉
